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　　【仪表网 仪表标准】由中国化工学会组织，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院等单位起草的《聚合级乙烯、丙烯中砷化氢和磷化氢的测定 气相色谱-质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。
 

　　随着国内炼油企业重油深加工能力和技术的提高，各类原料烯烃中的杂质种类和含量也在增加。乙烯和丙烯产品是石油化工生产最基本的原料，主要用于生产聚乙烯、聚丙烯等树脂。在聚合反应过程中，原料中痕量的砷化氢和磷化氢杂质会与催化剂活性中心反应，使催化剂失去活性，给企业带来严重的经济损失。
 

　　经考察，目前国内并没有相关的国家标准及行业标准建立。因此，非常需要建立一种快速、准确的乙烯和丙烯产品中痕量砷化氢和磷化氢的定量分析方法，对原料中的砷化氢和磷化氢含量进行控制。此标准方法的建立，可以填补国内无相关标准的行业空白，满足各大生产企业采用快速，简便手段监控乙烯和丙烯产品中的砷化氢和磷化氢含量的需要。
 

　　本标准按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、北京集思泰科分析技术有限公司、大连大特气体有限公司。
 

　　本标准规定了用气相色谱-质谱联用法测定聚合级乙烯、丙烯中砷化氢和磷化氢的含量。
 

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 13289 工业用乙烯液态和气态采样法；GB/T 13290 工业用丙烯和丁二烯液态采样法。
 

　　方法原理：在规定的条件下，将适量均匀气化后的乙烯或丙烯试样注入气相色谱，试样中各组分通 过色谱柱完全分离后进入质谱检测器，采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。通过色谱工作站对信号进行处理，得到试样中砷化氢和磷化氢的峰面积后，采用外标法来计算出试样中的砷化氢和磷化氢含量。
 

　　仪器与设备：1.气相色谱仪：配有满足要求的适当体积定量环的气体进样阀，具有分流/不分流进样口，柱温箱具有程序升温功能，配有电子压力控制系统的任何气相色谱仪。2.检测器：质谱检测器，配有电子轰击(EI)电离源，每秒或少于 1 秒可以完成 35-500amu 扫描，可以进行选择离子监测(SIM)。3. 色谱柱：色谱柱 1，PLOT Q 长 50m 内径 0.32mm 膜厚 10um；色谱柱 2，PLOT Gaspro 长 60m内径 0.32mm；连接方式参见附录 A。任何满足待测组分分离要求的气相色谱柱均可使用。4.汽化装置：具有进样前将液态试样均匀汽化的功能。5.数据采集系统：可进行数据采集和处理。6.载气净化装置：用于除去载气中的水、烃类等杂质。7.气路系统：使用的气体减压阀、管线材质和待测物接触部分都应不与砷化氢、磷化氢和样品气发生物理和化学反应，例如经过钝化处理的不锈钢、特氟龙材料等。8.气体检漏仪(可选)：可对管路连接部分进行试漏。9. 稀释仪(可选)：配有多个质量流量计，可将标准气体(4.3)按一定比例进行稀释。
 

　　测定步骤：1：按照制造商要求，安装气相色谱与质谱检测器。2.连接载气和辅助气管线，将载气净化装置安装在气源和载气入口之间的管线上。3.接通电源，打开气源，调节仪器参数。若有气体检漏仪，可采用检漏仪对气路进行气密性检查。
 

　　报告应包括下列内容：a)有关试样的全部资料，例如名称、批号、采样地点、采样时间等； b)本标准编号； c)测定结果； d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e)分析人员的姓名及分析日期等；f)未包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。
 

　　本标准适用于砷化氢和磷化氢含量不低于0.01mL/m3的聚合级乙烯、丙烯的测定。