《液相色谱仪测试用标准色谱柱》征求意见
- 2022/3/29 14:53:40 24515
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】国家标准计划《液相色谱仪测试用标准色谱柱《第1号修改单》》由 TC124(全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会)归口上报，TC124SC6(全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分会)执行 ，主管部门为中国机械工业联合会。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。本文件代替GB/T 30433—2013 《液相色谱仪测试用标准色谱柱》。与GB/T 30433—2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
——修改了术语“理论板数”，将原标准公式(1)移至6.2.2(见3.1、6.2.2，2013年版的3.1)；
——修改了术语“拖尾因子”，将原标准公式(2)移至6.2.3(见3.2、6.2.3，2013年版的3.2)；
——明确柱效能以萘峰理论板数表示(见5.2，2013年版的4.2)；
——明确拖尾因子以萘峰表示、删除了1,4-二羟基蒽醌(见5.3，2013年版的4.3)；
——修改了试验设备，将原标准中“10 µL(或20 µL)注射器”修改为进样器，增加容量瓶(见6.1.1，2013年版的5.1.2)；
——删除了“制备试验溶液时需在通风橱内操作”(2013年版的5.1.3)；
——修改了试剂，删除了1,4-二羟基蒽醌、硝基苯、二水合磷酸二氢钠、氢氧化钠、芴等项目(见
6.1.2.1，2013年版的5.1.3.1)；
6.1.2.1，2013年版的5.1.3.1)；
——修改了标准溶液，将测试柱效能和拖尾因子用芴、1,4-二羟基蒽醌的配制修改为测试柱效能和拖尾因子用萘溶液配制(见6.1.2.2，2013年版的5.1.3.2)；
——删除了缓冲盐配制(见2013年版的5.1.3.3)；
——删除了1,4-二羟基蒽醌方法(见2013年版的5.2.3.2)；
——修改了标准柱压降测试方法，更加详细描述了测试方法(见6.2.4，2013年版5.2.4)。
本标准参考GB/T 191 包装储运图示标志；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 9008 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法等文件编制而成。本标准规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义、标准柱参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱。
试验设备包括：
a) 液相色谱仪(配紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器，色谱柱恒温箱)；b) 色谱数据工作站；c) 进样器；d) 电子天平，分度值不大于0.1mg， 级；e) 精密压力表，0.4级；f) 容量瓶：100mL 和10mL，容量允差A级；g) 液相色谱仪用三通。
萘标准溶液配制：
用电子天平称取10.0mg 尿嘧啶和100.0mg 萘，置于100mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成母液。取1.0mL 母液，置于10mL 容量瓶中，用体积比为85:15的甲醇/水溶液定容至刻度，得到含1.0×10-5g/mL 尿嘧啶、1.0×10-4g/mL 萘的标准溶液，标准溶液在冰箱冷藏待用。配制后的标准溶液保存不宜超过一个月。
标准柱压降：
将液相色谱仪中输液泵通过三通一端与精密压力表连接，一端与色谱柱入口连接，色谱柱出口接入废液瓶。流动相为体积比为 85:15的甲醇/水溶液，流量为1.0 mL/min。启动输液泵，压力稳定后，读取压力表示数 P1。卸下标准柱，启动输液泵，压力稳定后读取压力表示数 P2，P2 与 P1的差值即为标准柱压降。
包装标志：
包装盒应采取不易褪色的颜料标注，并应标示以下内容：a) 制造厂名称和地址；b) 标准柱名称、编号；c) 标准柱规格；d) 固定相名称、粒度、批号；e) 商标；f) 包装储运图示标志：“易碎物品”，“怕雨”等应符合 GB/T 191 规定。
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