《罗定肉桂 高效液相色谱指纹图谱法》团体标准征求意见
- 2022/3/16 16:29:31 25223
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据《团体标准管理规定》和《罗定市榃滨镇林产品生产销售协会团体标准制定程序》的有关规定，《罗定肉桂 高效液相色谱指纹图谱法》团体标准已形成了征求意见稿。为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现开始征求意见。
肉桂是热带、亚热带的珍贵经济树种和代表性南药品种，肉桂树全身都是宝，用途广泛，经济价值高，皮、枝、叶、果均可药用，叶与枝可蒸馏肉桂油。肉桂油是肉桂种植的主要副产品，其主要成份是肉桂醛，具有浓郁的芳香及辛辣气味，是医药、食品及化工行业的重要原料，常用于药品、烟酒等行业；在食用上可作饮料及糖果等食品之香料配剂，世界驰名的可口可乐、百事可乐以及我国的健力宝等多种名牌饮料均添加肉桂油。两广是我国肉桂的主产区，而位于广东省西部、两广交界的罗定市因得天独厚、天时地利，成为最适宜种植肉桂树的区域中心。罗定肉桂种植历史悠久，其产品质量上乘，在国内外市场上享有盛誉，受到广大消费者的青睐。
罗定肉桂呈现气芳香、味甘甜、辣味适中的特性，特别适宜用作食用香料。罗定肉桂作为重要的南药品种，建立罗定肉桂指纹图谱团体标准，可以规范市场，维护地理标志产品的市场竞争力，增加种植、生产、加工等产业的收入。因此，制定《罗定肉桂指纹图谱》团体标准十分必要，并具有十分重要的现实意义。
本团体标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法文件编制而成。本标准规定了罗定肉桂高效液相色谱指纹图谱法的检验方法。
方法原理：
样品经80%甲醇提取，以高效液相色谱在245nm波长下测定样液的指纹图谱，根据罗定肉桂对照指纹图谱的相似度进行比较，使用中药指纹图谱相似度软件进行计算样品的相似度，根据相似度对样品进行鉴别。
仪器设备：
高效液相色谱仪：带二极管阵列检测器或紫外检测器；电子天平：感量1mg；超声波清洗器；中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)。
试样溶液制备：
取本品0.5g，混匀，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率45kHz)30min，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
色谱条件与系统适用性试验：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(建议使用Inertsil ODS-SPC18(250×4.6mm，5µm))；流动相以乙腈为A，以0.2%磷酸溶液为B，按表1进行梯度洗脱；检测波长为245nm；柱温为30℃；进样体积为10µl。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于5000。
指纹图谱测定：
分别精密吸取参照物溶液和样品溶液，按7.2.1色谱条件进行检测，记录0min-56min的色谱图，对样品中的特征色谱峰进行积分，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)与对照图谱进行比较，计算各样品的相似度。对照指纹图谱见附录A。
结果判断：
样品溶液高效液相色谱图主峰应与参照物溶液主峰出峰时间一致；样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度不小于0.85。
方法精密度：
在重复条件下对同一样品连续进行两次测定，相对偏差≤0.5%。
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