《物料热稳定性量热仪联用试验》团体标准征求意见
- 2022/3/11 16:33:06 23021
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据《关于印发2020年第三批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知》(中石化联质发[2021]27号)，由中国石油和化学工业联合会提出，南京工业大学组织制定的《物料热稳定性量热仪联用试验》团体标准，现已完成征求意见稿编制工作。为使标准具有科学性、先进性和适用性，现公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。
为有效防控反应失控诱发的化工生产事故，应急管理部(原国家安监总局)出台了关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见和精细化工反应安全风险评估导则，其中明确反应中涉及的原料、中间物料、产品等化学品需进行热稳定测试。国内有关省份(如江苏、山东、河北)相继出台文件，要求对反应原料、中间产品、产品及副产物进行热稳定性测试，评估蒸馏、干燥、储存等单元操作风险，建立高危工艺反应、蒸馏等各环节的热力学研究数据台账。物料热稳定性测试数据可支撑反应安全风险评估，及物料储存、运输的安全条件确定。
现有相关试验规程推荐了差示扫描量热仪和绝热量热仪的量热测试方法，但缺乏快速筛选量热的测试方法及量热仪联用热稳定性测试方法。这导致不同量热仪的测试数据无法相互印证，可靠性不高、测试效率低，准确性、规范性、安全性仍需进一步提高。否则可能因反应失控风险认知不清，采取不当防控措施最终导致事故。因此亟待推进物料热稳定性量热仪联用试验的规范工作。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准参考GB/T 6425-2008 热分析术语；GB/T 13464 物质热稳定性的热分析试验方法；SN/T 3078.1 化学品热稳定性的评价指南 第1部分：加速量热仪法等文件编制而成。
本标准规定了物料热稳定性试验的量热仪联用方法，包括量热仪联用流程、差示扫描量热仪、快速筛选量热仪、绝热量热仪的试验方法，适用于化工过程中反应原料、中间产品、产品及副产物的热稳定性测试及热力学研究。
差示扫描量热试验
试验原理：
通过差热分析仪或差示扫描量热仪进行毫克级剂量试验，测定物料的焓变温度(包括起始放热温度、外推起始放热温度和峰温)和反应焓的值，以此判断物料的放热情况。
试验步骤：
差示扫描量热试验的测试按标准 GB/T 13464 第 7 部分进行。
试验结果：
记录如下数值：a) 物料的起始放热温度；b) 外推起始放热温度；c) 物料分解峰温；d) 物料分解放热的反应焓值
快速筛选量热试验
试验原理：
通过快速筛选量热仪进行克级剂量测试，测定物料受热过程中的压力和温度变化，对照差示扫描量热试验结果确定物质是否放热，初步确定绝热量热试验的温度和压力条件。
试验步骤：
a) 记录样品池质量、卡套质量，用于后续数据分析。b) 称量试样的质量并记录，将试样装入样品池。c) 将样品池和参比池接入仪器的测试管道，拧紧泄压管道上的泄压阀，确保泄压通道关闭。e) 设置快速筛选量热仪温控模式为扫描模式。d) 根据试样的性质和仪器的正常工作温度区间和压力范围来确定试验温度和压力试验参数。f) 启动升温控制器，控制升温速率在 0.5℃/min~10 ℃/min 的范围内，分别记录温度、压力与时间的关系曲线。
试验结果：
记录如下数值：a) 物料起始放热温度；b) 物料分解峰温；c) 物料分解产生的最大压力。
物料放热判定：
a) 差示扫描量热实验与快速筛选量热试验都测出物料放热，判定物料放热；b) 差示扫描量热试验未测出物料放热，快速筛选量热试验测出物料放热，判定物料放热；c) 差示扫描量热试验与快速筛选量热试验都未测出物料放热，判定物料无放热。
绝热量热试验：
对判定为放热的物料，进一步开展绝热量热试验。
试验原理：
通过绝热量热仪试验获取理想条件下，物料受热分解产生的热量和压力情况，计算绝热温升和最大反应速率到达时间。
试验步骤：
绝热量热试验的具体测试参照标准 SN/T 3078.1 第 8 部分进行。注：设置绝热量热测试参数设置时，宜参考快速筛选量热分析得到的物料起始放热温度和物料分解。
试验结果：
记录以下数值：a) 物料起始放热温度；b) 最大反应速率到达时间；c) 最大实测放热速率；d) 计算出的绝热温升；e) 物料分解峰温；f) 物料分解产生的最大压力。
精确度
差示扫描量热仪测试精确度参照 GB/T 13464 第 9 部分执行。绝热量热仪测试精确度参照 SN/T 3078.1-2012 第 11 部分执行。快速筛选量热仪测试取三次测定结果的平均值作为试验结果，重复度有 95%的置信区间，超出范围的结果不应采纳。
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