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　　【仪表网 仪表标准】由常德市产商品质量监督检验所组织制定的《室内空气中苯及苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法》湖南省地方标准已完成征求意见稿，根据《地方标准管理办法》的要求，现面向社会公开征求意见。意见反馈邮箱：750569322@qq.com，截止时间2021年2月18日前。
 

　　随着社会的高速发展，生态环境与可持续发展已成为我们高度关注的热点话题，尤其是与我们工作生活息息相关的室内空气环境污染问题，其危害性不容忽视。因为它已成为潜在的杀手，正逐步影响着人类自身的健康。研究表明，影响室内空气质量、对人体健康危害最大的是甲醛、苯及苯系物等有机污染物。如今甲醛作为“聚焦宠儿”备受人们广泛关注，研究报道较多，而被誉为“芳香杀手”的苯及苯系物却常常被忽视，如果人体长时间生活在低浓度苯及苯系物的环境中，会出现头胀、头晕、手指麻木、全身无力等神经系统症状，严重者会发生缺氧症状，如心悸、胸闷、气急、呕吐等 。测定室内空气中苯及苯系物含量对检测室内空气质量、保护人体健康具有重要意义。
 

　　目前我国检测室内空气中苯及苯系物采用气相色谱分析技术，已有标准方法为GB/T18883-2002《室内空气质量标准》、GB11737-1989《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》、HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附——气相色谱法》和HJ584-2010《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法》等。但这些标准方法均为GC法，对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯的分离不是特别理想，故本标准采用Rtx-wax毛细管色谱柱，活性炭吸附/二硫化碳解吸法，对苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯8种苯及苯系物进行分离，利用GC-MS进行测定。
 

　　本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。本标准由常德市产商品质量监督检验所提出。本标准由湖南省工业和信息化厅归口。本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所、常德市畜禽水产品质量安全检验检测中心 。
 

　　本标准参考：GB/T 18883-2002 室内空气质量标准；GB 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法等文件编制而成。本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。
 

　　本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯)。也适用于居住区大气中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯)的测定。
 

　　本标准中苯及苯系物的检出限分别为：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045 mg/L；乙苯0.0039 mg/L；对二甲苯0.0045mg/L；间二甲苯0.0042 mg/L；异丙基苯0.0042mg/L；邻二甲苯0.0048 mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　空气中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式(SIM)，用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。
 

　　干扰和排除：
 

　　当空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%一下，活性炭管的采样效率符合要求。空气中其他污染物的干扰，由于采用了气相色谱-质谱联用仪，选择合适的分析条件可以消除。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.活性炭采集管：用长150mm，内径3.5-4.5mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用氮气于300-350℃温度条件下吹5-10min，然后套上塑料帽封管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
 

　　2.空气采样器：流量范围1.2-1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
 

　　3.注射器：1mL。体积刻度误差应校正。
 

　　4.微量注射器：1μL，10μL。体积刻度误差应校正。
 

　　5.具塞刻度试管：2mL。
 

　　6.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)：EI源；色谱柱：Rtx-wax弹性石英毛细管色谱柱(30.0m×0.25 mm(内径)×0.25 μm)或相当型号色谱柱。
 

　　GC/MS分析条件：
 

　　载气：氦气(99.99%)；进样口：220℃；离子源(EI,70 ev)：200℃；接口温度：220℃；程序升温：40℃保持3min，以5℃/min升至60℃，保持2min，再以15℃升至150℃；分流比为10:1；流速：1.0mL/min ；进样量：1.0μL，全扫描方式检测。溶剂延迟时间：2.5min。
 

　　绘制标准曲线和测定计算因子：
 

　　用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯(于20℃时，1.0μL苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯分别重0.8787mg、0.8669mg、0.8613、0.8611mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8654mg、0.8644mg)注入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。或采购有证的标准溶液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯分别0.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的标准溶液。取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以1μL苯及苯系物的含量(μg/mL)为横坐标，平均峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs作为样品测定的计算因子。
 

　　样品分析：
 

　　将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加入1.0mL二硫化碳，塞紧塞管，放置1h，并不时振摇。取1μL进样，每个样品做3次平行。同时，取一个未经采样的活性炭管同时操作，测量空白管的平均峰高(mm)。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应包括下列项目：a)本标准编号；b)试样的名称及试样的识别信息；c)试验中GC-MS的条件；d)苯及苯系物的测试结果；e)测试日期；f)偏离本标准的其他事项；g)采样信息。