《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》团标征求意见
- 2021/12/20 9:04:17 21097
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《钢中晶粒尺寸测定高温激光共聚焦显微镜法》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
目前，随着工业制造业的持续发展，我国对高端钢铁材料的需求不断增长。因此对产品质量及使用过程可靠性评估也提出了更高要求。晶粒度检测作为钢铁材料常规检验项目之一，能够为材料力学性能及后期产品质量预判提供重要依据。特别是在材料失效分析领域，晶粒度评价仍是其是否为材料失效原因的重要参考依据。因此材料的晶粒尺寸的准确性判定至关重要。此外，随着新材料、新工艺的开发，如耐热钢，研究其在高温下晶粒的尺寸稳定性及长大动力学尤为重要，同时也能够为材料热处理及轧制工艺的制定提供直接参考依据。
因此，需要设立一个高温和常温下均可用于晶粒检测的标准，传统的晶粒度检测标准均为常温样品的晶粒尺寸测量，高温下晶粒尺寸测量无相关标准，本标准利用高温激光共聚焦显微镜中高温加热炉的高精度控温和升降温速度控制程序及高速CCD相机的实时录像等功能，实现样品高温原位观察以及微观图像采集与存储，从而全程记录在升温、保温及降温过程中的材料微观组织变化过程。本标准晶粒尺寸测量的原理是利用材料在高温作用下晶粒的晶界处原子蒸发与晶粒内部不同而显示晶界形貌，同时依据设备实时采集的图片或扫描电镜拍摄样品冷却后的图片及相关计算方法和图像处理软件实现晶粒尺寸的精确测定。
本标准规定了基于高温激光共聚焦显微镜测量钢中晶粒尺寸的方法，以奥氏体晶粒晶界几何分布为基础，通过材料在高温下热蚀后显示晶界的方法进行晶粒尺寸识别，并利用相关软件计算晶粒尺寸，可为新材料在高温下再结晶、晶粒长大等组织转变、动力学行为及热处理工艺方案制定提供试验证据和计算基础，为推荐标准操作方法，不作为任何钢和金属材料晶粒尺寸合格判定标准。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 10561 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法；GB/T 13298 金属显微组织检验方法；GB/T 6394 金属平均晶粒度测定方法；ASTM E112 平均晶粒尺寸测定标准实验方法(Standard test methods for determining average grain size)。
方法原理：
晶粒尺寸测量原理是利用钢铁材料高温原子蒸发热蚀原理显示钢中组织晶界，采用线性CCD以及特殊的扫描系统快速扫描待观察表面，从而实现动态画面的高清晰实时捕捉和记录，获得材料在高温加热与保温过程中组织结构变化的实时、原位以及高清晰观察，并依据现有晶粒尺寸测量方法分析测量钢中的晶粒尺寸。由于高温显微镜具有高温加热炉以及用紫色激光作为发射光源，具有超越一般显微镜的景深和高质量的图像。该显微镜采用紫色激光器扫描照明成像，光源波长405nm。不需对试样进行预先处理。与普通的金相显微镜相比，该设备不仅能够观察、记录高温下材料微观组织，而且试样表面不需要腐蚀，可解决部分特殊钢晶粒度评级时晶界不容易腐蚀的问题。
高温激光共聚焦显微镜的工作原理是将激光光源发出的光束首先在试样表面聚焦，然后经试样表面反射沿原光路返回，中间透过分光镜的光，再次聚焦并且穿过针孔机构，在感光器上成像。共聚焦系统中只有照射在试样表面焦点上的反射光能够按照上述路径受光，非焦点位置的信息则被针孔屏蔽。普通光学系统，焦点周围的其他无用光同时被采集，而形成相互的干扰(晕光现象)。共聚焦光学系统将焦点外的光信号几乎全部被屏蔽，只保留焦点位置的图像信息被采集。因此能够获得清晰、鲜明的图像。
图像拍照系统由于采用线性CCD以及特殊的扫描系统(声光偏转器---非通常的机械振动)，可实现最高120帧/秒的快速扫描。从而实现高清晰动态画面的实时捕捉和记录。
试验步骤：
1.装样
将提前制备好的样品用镊子放入合适尺寸的坩埚内，尽量将样品放在坩埚的中心位置，便于后期观察并防止坩埚放在支架后倾斜。打开高温炉盖，将坩埚放在炉内支架的正中心后，盖上并固定炉盖。
2.抽真空
打开真空泵、抽真空，达到设备要求的真空度后，关闭真空泵，打开气体阀、充入氩气，此步骤反复至少2-3个循环，以保证设备内氧气浓度维持在极低水平，以防止高温热循环过程待观察样品表面氧化。
3.程序设置
合理设置温度控制程序，包括升温速度、保温温度、保温时间和降温速度。防止升温和保温过程中晶界发生位置变化，一般升温速度设置在200-800℃/min，保温温度800℃-1200℃，本质晶粒度测量时保温时间一般不超过10min，如果保温时间内晶界变化不明显或者未显示，可适当手动延长保温时间，降温速度大于400℃/min。如果测量材料在高温保温过程中晶粒长大及再结晶行为，可根据实际需要设置保温时间和保温温度。
4.测试执行
抽真空及程序设置完毕后，开始执行测试程序，升温、保温过程中及时观察和聚焦，保证图像清晰，保温过程中可移动样品台，实时记录、存储多个视场图片。图像放大倍数按照平均晶粒尺寸而定，一般图片横向尺寸上包含晶粒的数量为不超过20个，存储图像数量保证所有视场内至少包含50个完整晶粒。
操作步骤：
截面法平均晶粒尺寸计算方法参照GB/T 13298、GB/T 6394、ASTM E112规定进行计算。图像分析软件测量方法如下：1)用分析软件打开图片；2)对图像对比度、亮度及色彩饱和度等进行处理，使晶界清晰显示。若局部区域晶界不连续，可手动补充使晶界完整呈现；3)计算每个晶粒尺寸，包括最大晶粒尺寸、最小晶粒尺寸和平均晶粒尺寸；4)将视场内所有晶粒的平均晶粒尺寸进行平均化处理，所得数值即为该视场内的平均晶粒尺寸；5)依上述方法计算不同视场的平均晶粒尺寸；6)将所有视场的平均晶粒再进行平均，所得数值即为该样品的平均晶粒尺寸。
本标准适用于钢中晶粒尺寸测量，包括最大尺寸、最小尺寸及平均尺寸，镍基及其他金属材料可参照本标准执行。本方法只是推荐试验方法，不作为任何钢和金属材料内晶粒尺寸合格判定标准。
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