《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》征求意见
- 2021/11/25 14:41:55 30584
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据《中国水利学会团体标准管理办法》(水学〔2020〕85号)有关规定，由中国水利学会组织相关单位编制的团体标准《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》已完成征求意见稿，现向有关单位及专家征求意见。
高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量，常被作为衡量地表水、饮用水和生活污水受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标。高锰酸盐指数 是《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一，也是 《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一，其检测结果直接关系到水污染的防治，国民的身体健康和良好生态系统的保障。
在环境监测中，采用《GB 11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定》的方法测定水中的高锰酸盐指数，其测定结果受到反应体系酸度、标准溶液浓度、加热时间与温度、滴定条件、终点判断、空白值、K值以及水浴水位高低等多种因素的影响，因此会存在方法条件难控制、测定结果的重复性不理想等问题，同时上述标准方法全部采用人工手动操作，且每一步的操作过程耗时较长，对实验员操作要求较高，需要长时间高注意力工作，并且操作过程中部分流程受操作员经验和自 身认知判断影响，数据可靠性与一致性较差。
随着国家环保产业发展战略的提出，环境检测数据质量要求不断提高，检测任务不断加重，人员配置不断缩减，势必引发环保检测领域对于自动化分析设备的持续大力投入。基于高锰酸盐指数分析仪的氧化还原滴定法在测定环境水样中的高锰酸盐指数时，实验人员只需配制好试剂，取好样品，即可自动完成分析以及数据处理，应用简单，节省人力，条件稳定，测定结果准确，已经在环境实验室大规模推广应用。因此编制水质高锰酸盐指数的测定氧化还原滴定法团体标准，是指导目前已经大范围推广的高锰酸盐指数测定的重要的方法标准之一，该标准的制定具有极高的必要性。
本标准为团体标准，由中国水利学会、中国水利水电科学研究院、上海安杰环保科技股份有限公司联合牵头起草，归口单位是中国水利学会。
本标准规定了利用氧化还原滴定法测定水中的高锰酸盐指数。
本标准规范性引用文件包括：GB 11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定；GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法有机物综合指标；GB/T 15456-2008 工业循环冷却水中；COD 的测定 高锰酸钾法；HJ/T 100-2003 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求；T/CHES 53-2021 水质监测分析方法标准编制技术导则。
方法原理：
样品中加入已知量高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min(对于一些高海拔地区，适当增加水浴时间)，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
仪器设备：
高锰酸盐指数水质自动分析仪。仪器工作条件为：a) 环境温度 15 ℃~30 ℃； b) 相对湿度不大于 75 %RH； c) 供电电源：AC 220 V±10%，频率 50 Hz±1 Hz； d) 无影响仪器使用的振动和电磁干扰； e) 室内无腐蚀性气体，有良好的通风装置。
分析步骤：
1. 仪器预热运行接通电源后，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。2. 校正 按仪器说明书的校正方法。3. 样品的测定按照仪器说明书分别量取空白试样及样品100mL放入样品杯中，将样品进行编号测定。对于高浓度样品，需要稀释取样，如10mL样品用水稀释至100mL，使稀释后样品的高锰酸盐指数在本标准的测定范围内。
本标准适用于饮用水，水源水，地下水和地表水的测定，测定范围为 0.5-4.5mg/L，对 污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。
本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测定化学需氧量。
样品中无机还原性物质如 NO2-，S2-，Fe2+等可被测定。氯离子浓度高于 300mg/L，采用在碱性介质中氧化的测定方法。
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