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　　【仪表网 仪表标准】根据国家市场监督管理总局计量司国家计量技术规范制修订计划安排，全国新材料与纳米计量技术委员会已完成了《电子探针显微分析仪校准规范》(修订)国家计量技术规范的征求意见稿。为了使国家计量技术规范能广泛适用和更具可操作性，特向全国有关单位征求意见。
 

　　电子探针显微分析仪(electron probe micro analyzer，EPMA)用于研究材料表面形貌特征和元素定性、定量、元素分布分析(元素组成及样品表面元素浓度分布)。EPMA 采用波长色散型X 射线分光器(WDS)，与能量色散型X 射线分光器(EDS)相比，具有高分辨率的特点，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析，是当今材料领域技术研究的最重要表征工具之一，被广泛应用于地质学、金属和非金属材料、冶金学、生物等科学领域。电子探针不仅用于基础研究分析，也被广泛用于生产在线的检验，品质管理的分析，以及能源、环境等检测，特别是应用于金属固熔体相、相变、晶界、偏析物、夹杂物等非破坏性的元素分析和观察。
 

　　国际标准化组织于2014年发布了ISO 14594:2014 Microbeam analysis -- Electron probe microanalysis -- Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy，规定了电子探针检测的参数要求。全国微束分析标准化技术委员会已颁布能谱法分析相关标准，如GB/T 15074-2008《电子探针定量分析方法通则》、GB/T 15616-2008《金属及合金的电子探针定量分析方法》、GB/T 21636-2008《微束分析 电子探针显微分析(EPMA)术语》、GB/T 30705-2014《微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则》等。国内法规仅有检定规程JJG 901-1995(2005)《电子探针分析仪检定规程》。该检定规程已实施二三十年，很多技术指标都无法满足电子探针的发展需求。通过制定电子探针显微分析仪校准规范，可以进一步规范电子探针的生产和使用，实现电子探针的标准化校准，保证其量值传递的准确可靠。
 

　　本规范主要依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》进行编制，JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1094-2002《测量仪器特性评定》共同构成支撑校准规范制定工作的基础性系列规范。
 

　　本规范为首次制定，主要技术内容和计量特性参考了JJG 901-1995(2005)《电子探针分析仪检定规程》、GB/T 15074-2008《电子探针定量分析方法通则》、GB/T 21636-2008《微束分析 电子探针显微分析(EPMA)术语》和GB/T 30705-2014《微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则》的部分内容。
 

　　按照JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求制定电子探针显微分析仪校准规范，在内容和格式上与JJF 1071-2010保持一致。校准规范的具体内容有范围、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果的表达、复校时间间隔等。
 

　　校准环境条件：
 

　　1.环境温度：(20±5) ℃，温度波动≤1℃/h。2.相对湿度：≤75%。3.杂散磁通量密度：≤5×10-7 T。4.地基振幅：≤5μm。
 

　　校准前准备：
 

　　1.仪器应具有名称、型号、制造厂名、出厂编号等标识。校准前，需确保电子探针处于正常的工作状态及没有影响校准计量性能的因素后方可进行校准。2.根据电子探针的操作规程，将标准物质固定于试样杆置于电子探针样品室；抽真空直到样品室的真空度达到工作状态且稳定。3.在定量分析校准过程中，根据所测元素设置加速电压，过压比应不小于1.8，最佳过压比为2~3。4.标准物质表面定位在光学显微镜的焦面上，测试位置应避开划痕、污染、坑洞及夹杂等。5.样品台倾斜设置为0°，使标准物质表面垂直于入射电子束；将电子束亮度和合轴调到测试状态，静置稳定时间不少于30min。
 

　　校准结果表达：
 

　　经过校准的电子探针出具校准证书。校准证书包括的信息应符合JJF 1071-2010中5.12的要求。
 

　　复校时间间隔：
 

　　送校单位可根据电子探针实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议复校时间间隔一般为1年。
 

　　本规范适用于新安装、使用中和维修后的各类电子探针显微分析仪的校准。