《有机同位素稀释质谱法定值规范》征求意见
- 2021/8/13 8:32:42 25916
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】8月12日，由全国标准物质计量技术委员会制定的《有机同位素稀释质谱法定值规范》征求意见稿发布，现向大家征集意见。
有机同位素稀释质谱法(Isotope Dilution Mass Spectrometry of Organic Compounds)是指将一定质量的被测有机化合物的稳定同位素标记化合物添加到分析样品中， 混合均匀达到平衡，经过必要的前处理步骤后，用质谱测量混合试样中标记化合 物和待测组分的峰面积(或峰高)，同时测定校准溶液中两种化合物的峰面积(或 峰高)，通过比较两种化合物物质的量和响应信号比值，计算出分析物含量的方 法。
同位素稀释质谱法是国际物质量咨询委员会(CCQM)定义的具有基准测量方法特性的方法，是目前复杂基体样品中微量痕量成分测量的唯一具有基准测量方法特性的高准确方法。有机同位素稀释质谱法已经普遍应用于复杂基体中有机 化合物的高准确度测量和标准物质定值。同位素稀释质谱法作为标准物质定值方 法的合理性、准确性、可靠性、可溯源性，直接影响基体标准物质中有机成分量 的检测结果，具有很重要的地位。
国际物质量咨询委员会(CCQM)近年很重视基体样品中有机成分量测量的 国际比对与核心测量能力的构建：根据食品、环境、生物、临床基体等典型基体 类型，有机化合物的不同分子量、分子极性及含量的范围，设计典型的国际比对， 计划覆盖不同类型基体中不同含量范围全类型的有机成分量的校准测量能力，从 而支持各个国家在基体样品中有机成分量检测的核心测量校准能力的互认。
我国的基体中有机成分量国际测量于校准能力互认(CMC)数量为64项， CMC数量不仅位居全球前列，而且涉及食品、生物、临床、环境等各类基体， 有机成分量包含营养成分、农兽药、污染物、激素、蛋白等多种类型。为保证各 类基体标准物质的定值准确性，同位素稀释质谱法是关键技术。
同位素稀释质谱法是基体中有机成分量标准物质研制的基准方法，因此非常 有必要对同位素稀释质谱法制定规范，指导我国研制单位规范使用该技术对各类 基体中有机成分量标准物质定值，对定值准确性保障具有重要意义。
本规范规定了有机同位素稀释质谱法作为标准物质定值方法的技术要求。
本规范引用的文件包括：JJF 1001 通用计量术语及定义；JJF 1005 标准物质通用术语和定义； JJF1059.1 测量不确定度评定与表示；JJF 1343 标准物质定值的通用原则及统计学原理；JJF 1507 标准物质的选择与应用；GB/T27417 合格评定化学分析方法确认和验证指南；GB/T32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求；GB/T35655 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南色谱分析。
仪器操作方法为：分离与质谱检测时应按照操作说明使用仪器，测量前须确认仪器的稳定性和 重复性等性能良好，同时满足实验室环境条件要求。
分离：气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、毛细管电泳等分离模式与质谱联用均可 实现同位素稀释质谱检测。 复杂基体中微量痕量有机物分析时，尽可能使基体中主要干扰成分与分析物 和同位素标记物分离，分析物和同位素标记物应具有相同或相近的保留时间，使 得离子化、基质干扰、流动相波动等影响尽量一致，以便能够在相同的质谱条件下同时监控相关离子，并通过峰面积(峰高)评估其信号强度。
本规范用于指导同位素质谱法作为标准物质定值方法的建立和确认，规范在标准物质定值中的应用，确保标准物质量值的准确性与可靠性。
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