《海洋沉积物石油类的测定 超声提取-紫外分光光度法》征求意见
- 2021/1/6 13:05:39 27705
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国海洋环境保护法》《江苏省海洋环境保护条例》，江苏省生态环境厅组织起草了江苏省地方环境保护标准《海洋沉积物 石油类的测定 超声提取-紫外分光光度法(征求意见稿)》，现开始征求意见。意见反馈邮箱yuangw@jshb.gov.cn或xuliang@jshb.gov.cn，截止时间2021年1月31日。
石油类主要成分包含各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物，不溶于水，易溶于有机溶剂。环境中石油类污染主要来自于化石燃料生产、运输、使用等环节的挥发和泄漏等，在环境中通过对流、挥发、溶解、乳化、光降解、生物降解、水动力弥散、沉降等作用进行迁移转化。石油类化合物普遍具有生物毒性，可对人类和海洋环境造成广泛影响。
我国对海洋溢油方面的环境保护工作十分重视，GB 3097-1997《海水水质标准》、GB 18668-2002《海水沉积物质量》和 GB 18421-2001《海洋生物质量》分别在海水水质、海水沉积物和海水生物质量方面对石油类的含量做出了规定，同时发布了 GB/T 2147-2007《海面溢油鉴别系统规范》，GB/T 34546.2-2017《海洋生态损害评估技术导则 第 2 部分：海洋溢油》对海洋溢油的鉴别和生态损害评估做出了技术规定。因此制定准确高效的海洋沉积物石油类检测方法十分必要。
现行 GB 17378.5-2007 海洋监测规范 第 5 部分 沉积物分析，是由 HY003.5-1991 海洋监测规范 沉积物分析修订而来，其中石油类的三种测定方法 荧光分光光度法、紫外分光光度法和重量法已经近 30 年未修订。其中荧光分光光度法为仲裁方法，单个样品提取总时长超过 6 个小时，使用荧光分光光度计；紫外分光光度法，单个样品提取超过 1 个小时，使用紫外光分光光度计；重量法，单个样品提取蒸干，超过 2 个小时，且仅适用于油污重海域的沉积物分析。
目前国内海洋沉积物石油类调查监测，主要采用 GB 17378.5-2007 13.2 紫外分光光度法，使用手工振荡法提取海洋沉积物中的石油类，实际操作中主要存在以下问题：(1)手工振荡，提取效率低、回收率较低，且不同属性的沉积物提取系数相差较大，普适性较差。(2)样品提取过程存在提取液多次转移、洗涤，样品损失和随机误差较大，结果平行性、重复性较差。(3)实验流程繁琐、操作步骤多、耗时长，工作效率低。
本文件是 GB 17378.5-2007《海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析》13.2 油类 紫外分光光度法的改进和补充，利用超声提取和离心分离技术替代国标手工振荡提取和分液漏斗洗涤分离，工作流程简单、操作方便快速，提升工作效率，同时提高样品回收率，减少提取液多次转移误差，提高分析方法的重复性和准确度。
本文件规定了超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物石油类的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量控制与质量保证等。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 17378.2 海洋监测规范 第 2 部分：数据处理与分析质量控制；GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析；HJ 442.4 近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测。
本标准中测定方法原理为：利用超声波的空化作用、机械效应和热效应等加速沉积物颗粒内石油类物质的释放、溶解和扩散至正己烷中，定容后在 225 nm 波长测定紫外吸光度，用外标法定量计算沉积物样品中石油类浓度。
本标准中用到的仪器设备包括冷冻干燥机、超声清洗仪、紫外分光光度计、大容量离心机、涡旋混合仪以及一般实验室常用仪器和设备等。
本文件适用于海洋沉积物中石油类样品的制备、前处理与测定。
当取样质量为 1.0 g，提取定容体积为 25.0 ml 时，本方法的检出限为 2 mg/kg，检测下限为 8 mg/kg。(详情见附件)
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