《液态制冷剂测定 顶空/气相色谱-质谱法》征求意见
- 2020/12/26 9:11:34 30960
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部制定了《液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123的测定 顶空/气相色谱-质谱法》国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，开始征求意见。截止时间2021年1月17日，意见反馈邮箱wuranyuan@mee.gov.cn。
ODS 的主要用途涉及制冷剂、发泡剂、清洗剂、气雾推进剂等，消费行业主要涉及泡沫塑料、室内空调、工商业制冷和溶剂行业等。2016 年我国相关行业氢氯氟烃的消费情况表明，泡沫塑料、制冷及溶剂是 ODS 消费的 3 大主要行业。
对于上述主要行业可能涉及的受控 ODS 的监管，需要有相应的标准分析方法提供必需的依据支持。其中，泡沫塑料中 ODS 发泡剂的测定已有相关标准分析方法(ASTM D7132-14、HJ 1057-2019、HJ 1058-2019、QB/T 5114-2017 等)[20-23]，清洗剂中 ODS 测定的标准方法正在制定和研究过程中。
全氯氟烃(CFCs)、氢氯氟烃(HCFCs)属于当前 ODS 管控物质。目前，有关制冷剂中 CFCs 和 HCFCs 的测定只有纯度测定的标准方法，需明确制冷剂的主要物质是什么，再进行纯度的测定，尚无用于辨别制冷剂是什么物质的分析方法。为我国履行《蒙特利尔议定书》执法检测提供技术支撑，需明确厂家生产或消费的制冷剂种类及浓度。因此，应针对制冷剂中可能存在的 CFCs 和 HCFCs 等受控 ODS 建立顶空/气相色谱-质谱仪的检测方法，为开展履约执法工作提供技术支撑。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定方法，制定本标准。本标准规定了液态制冷剂CFC-11和HCFC-123测定的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则；GB/T 6678 化工产品采样总则；GB/T 6680 液体化工产品采样通则；SN/T 2537 进出口制冷剂检验取样方法。
本标准测定方法原理为：在一定的温度条件下，顶空瓶内试样中的目标化合物向液上空间挥发，产生一定的蒸气压并达到气液两相动态平衡。试样经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。
本标准测定方法中用的仪器包括气相色谱-质谱仪、顶空进样器、色谱柱、分析天平、采样瓶、顶空进样瓶、取样导管、滴管及一般实验室常用仪器和设备。
本标准适用于液态制冷剂 CFC-11 和 HCFC-123 质量分数的测定，不适用于 CFC-11 和HCFC-123 纯度的测定。
当取样量为 0.5 g，在本标准规定的条件下，CFC-11 和 HCFC-123 的方法检出限分别为0.5%和 0.4%，测定下限分别为 2.0%和 1.6%。(详情见附件)
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