《土壤抗生素类化合物的测定 高效液相色谱法》征求意见
- 2020/12/22 11:13:41 28174
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据《广东省市场监督管理局关于批准下达省地方标准制修订计划项目的通告》(2019年第7号)要求，广东省环境监测中心和华南师范大学环境研究院共同编制广东省地方标准《土壤 抗生素类化合物的测定 超声提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》，目前已完成征求意见稿，进入征求意见阶段，现征求各方意见。
我国抗生素生产量巨大，抗生素滥用突出，2013年使用量高达16万吨，其中多半用于畜禽养殖业，抗生素的大量使用导致了畜禽养殖污水和粪便中抗生素高浓度残留，随着废水和粪便入田进入土壤环境，抗生素可在土壤介质和种植植物中迁移转化。土壤抗生素污染将直接和间接影响农产品质量和生态环境，影响食品安全，威胁公众健康。
此外，土壤环境中抗生素残留可诱导微生物通过基因突变、基因组融合和基因的水平转移，获得了对各类抗生素的抗性，并通过基因水平转移向人畜致病菌转移，严重威胁到人类疾病治疗和畜牧养殖业。
我国土壤抗生素污染问题，已引起了社会公众的广泛关注。尤其是经济发达地区科研单位已开展了很多的土壤抗生素污染调查工作，但通常调查的抗生素种类单一，提取方法等前处理过程方法差异较大，缺乏相关技术标准，数据难以统一比对分析。随着抗生素的环境危害受到越来越多的重视，以及我国《遏制细菌耐药国家行动计划》的出台，有必要建立土壤环境中抗生素的监测方法和和土壤环境质量等相关标准，为抗生素的管理提供技术支撑。
本标准则针对我国土壤中抗生素污染严重的特点，以土壤环境中常见抗生素为研究对象，制定土壤中抗生素的监测方法标准，为国家开展抗生素化学品的管理提供支撑。因此，在本标准制定过程中，一方面，参考了美国EPA 1694中样品保存、内标物选择、质控措施等相关研究成果和要求；另一方面，根据我国抗生素的使用情况，选择了各类抗生素中具有代表性种类，建立土壤中不同种类抗生素的检测方法标准。在方法优化过程中，对提取方法和条件、固相萃取条件、LC流动相、质谱条件等重要方面均进行了全新的探索和试验，建立一套适用于我国不同性质土壤中抗生素同时检测的超声波辅助提取-固相萃取-液相色谱-串联质谱标准检测方法。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由广东省生态环境厅提出并归口。本文件主要起草单位：广东省环境监测中心和华南师范大学环境研究院。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注明日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HJ 613 土壤 干物质含量和水分的测定 重量法；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范。
本标准方法原理为：过筛土壤以乙腈-McIlvaine缓冲液为提取剂，采用超声波辅助提取目标抗生素。提取液经固相萃取柱富集、净化、定容后，采用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。根据目标物的保留时间、特征离子对及其丰度定性，采用内标法定量。
本文件规定了土壤中17种抗生素类化合物的超声提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于土壤中磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺吡啶、克拉霉素、脱水红霉素、北里霉素、罗红霉素、泰乐菌素、金霉素、土霉素、环丙沙星、诺氟沙星、甲氧苄氨嘧啶和林可霉素17种抗生素的定性和定量检测。
当土壤干重为2.0g，经提取、净化和浓缩全过程处理后，定容体积为1.0ml，进样体积为10μl时，17种抗生素的方法检出限为0.9 μg/kg ～ 4.7 μg/kg，测定下限为3.6 μg/kg ～ 19 μg/kg。(详情请见附件)
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