地沟油无有效检测方法？辣椒素来终结！
- 2019/10/23 10:07:30 12788
- 来源：安捷伦
早在2011年9月13日，中国警方就破获了特大利用“地沟油”制售案。但面对屡禁不止的“地沟油”制售违法行为，行业却急缺有效的检测技术、判断手段。
终结地沟油检测无标准历史
2012年8月，由大连化物所和重庆公安局起草的《食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》[1] 为质谱鉴别地沟油开创了先河。其后中国食品药品检定研究院将《食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801》[2] 作为了食用油检测过程中的补充检验方法。这两项标准均以天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素作为鉴别地沟油的特征指标，自此彻底终结了地沟油检测无标准的历史。
通过测定辣椒素鉴别地沟油的原理
辣椒是餐饮业中用量较大的调料，使用范围遍布全国各地。通常情况下，正常的食用油基本不含辣椒碱，而接触过辣椒的餐厨废弃油脂中难以避免地含有这类成分，而目前的地沟油加工工艺很难完全去除脂溶性强的辣椒碱物质。因此可将含量较高的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素(结构式如图 1 所示)作为鉴别餐饮废弃油脂的特征指标。
安捷伦食用油中的辣椒素分析解决方案
安捷伦采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱仪和 6470 三重四极杆液联质谱仪，成功开发出了食用油中 3 种辣椒素类成分的测定方法。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致，并对样品前处理过程进行了优化，简化了操作步骤。UHPLC 色谱分析只需 6 分钟，灵敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准方法的 10–20 倍。
图 1. 3 种辣椒素类化合物的结构式
图 2. 样品前处理流程图
表 1. 色谱条件
分离效果：
本方法可在 6 分钟内完成 3 种辣椒素类化合物的 LC-MS/MS 分析。天然辣椒素和合成辣椒素的结构类似，极性相似，出峰时间一致。
图 3. 3 种辣椒素类化合物的 MRM 色谱图 (1 ng/mL)
检测限：
使用 Agilent 6470 三重四极杆液联质谱仪可以对 3 种辣椒素类化合物进行超低浓度的检测，该方法仅为 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准检测限的 1/20–1/10。
表 2. 3 种辣椒素类化合物的检测限和定量限
线性范围：
3种辣椒素类化合物的线性范围为 5 pg/mL–100 ng/mL(每个级别下重复进样 3 次)，涵盖四个数量级，完全满足原标准中 0.1–100 ng/mL 的要求。
加标回收率：
在空白样品中加入 1 ng/mL 和 10 ng/mL 混标溶液，经过前处理后计算其回收率。
图 4. 3 种辣椒素化合物的加标回收率(%)
实际样品检测：
检测样品均为餐饮调和油，购于成都市食品批发市场，包含 8 个批次不同品牌的样品。由实验结果可知，8 个品牌样品中有 2 个未检出任何信号，6 个品牌样品中含有少量辣椒素类成分。但根据 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准的规定，所测定的样品中辣椒素(合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素)总含量大于或等于1.0 μg/kg 时，才表明该油脂样品可能有异常，存在使用餐厨回收油脂的可能。这里所有样品中辣椒素的总含量均低于 1.0 μg/kg，因此它们均符合标准要求。
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