天津检验检疫局亚临界水萃取仪技术
- 2012/5/12 11:38:40 11466
- 来源：仪表网
摘要： 天津检验检疫局以科技强检、技术执法为指导思想，立足于检测实践，结合“绿色、节能、环保”的发展趋势，经过一系列的研发，完成了适用于食品中多种农兽药检测的静态、动态亚临界水萃取技术平台及仪器的搭建，填补了食品残留分析中非有机溶剂萃取技术领域的空白。
天津检验检疫局以科技强检、技术执法为指导思想，立足于检测实践，结合“绿色、节能、环保”的发展趋势，经过一系列的研发，完成了适用于食品中多种农兽药检测的静态、动态亚临界水萃取技术平台及仪器的搭建，填补了食品残留分析中非有机溶剂萃取技术领域的空白。
绿色环保大势所趋
样品前处理技术是食品分析检测的关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。
攻艰克难平台创新
在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。
天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。
自主技术前景广阔
该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。
该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。
目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。
相关链接
2011年7月，国家质检总局科技课题鉴定专家组对《亚临界水萃取-碳纳米管柱净化前技术在食品危害物通量化分析中的应用研究》进行了验收，来自系统内外的7名专家组成的鉴定委员会，审查了项目组提交的相关资料，听取项目组的工作报告和技术报告，并对研究过程进行了质询。审议鉴定后一致认为，该项目研制了动态亚临界水萃取装置，建立了动态亚临界水萃取模式，实现了茯苓、鸡肉制品和胡萝卜中多种农兽药残留的动态亚临界水萃取和检测。该项目所研制的动态亚临界水萃取装置性能稳定可靠，所建立的净化前处理方法具有环保、、简便的特点，为进一步推广绿色、简便的前处理操作平台奠定了技术基础。
项目做到五项创新：绿色萃取溶剂的使用，亚临界水萃取-吸附填料反萃技术的运用，亚临界水萃取-动态连接检测技术，淀粉类食品基质填料分层及温度控制技术，多目标物同时萃取分析技术。
绿色环保大势所趋
样品前处理技术是食品分析检测的关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。
攻艰克难平台创新
在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。
天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。
自主技术前景广阔
该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。
该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。
目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。
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2011年7月，国家质检总局科技课题鉴定专家组对《亚临界水萃取-碳纳米管柱净化前技术在食品危害物通量化分析中的应用研究》进行了验收，来自系统内外的7名专家组成的鉴定委员会，审查了项目组提交的相关资料，听取项目组的工作报告和技术报告，并对研究过程进行了质询。审议鉴定后一致认为，该项目研制了动态亚临界水萃取装置，建立了动态亚临界水萃取模式，实现了茯苓、鸡肉制品和胡萝卜中多种农兽药残留的动态亚临界水萃取和检测。该项目所研制的动态亚临界水萃取装置性能稳定可靠，所建立的净化前处理方法具有环保、、简便的特点，为进一步推广绿色、简便的前处理操作平台奠定了技术基础。
项目做到五项创新：绿色萃取溶剂的使用，亚临界水萃取-吸附填料反萃技术的运用，亚临界水萃取-动态连接检测技术，淀粉类食品基质填料分层及温度控制技术，多目标物同时萃取分析技术。
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