《化学纤维 儿茶素含量的测定 高效液相色谱法》国家标准征求意见
- 2024/3/15 11:20:11 25473
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由中科纺织研究院(青岛)有限公司 、青岛百草新材料股份有限公司 、中国海洋大学 、广州检验检测认证集团有限公司 、中国科学院青岛生物能源与过程研究所 、山东银鹰化纤有限公司 、青岛科技大学 、上海市纺织工业技术监督所 、中国化学纤维工业协会等单位起草，TC586(全国化学纤维标准化技术委员会)归口的国家标准计划《化学纤维 儿茶素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
儿茶素(Catechin)是茶叶中一种不可或缺的内含物质，又称儿茶精、茶单宁，具有抑菌、抗病毒、抗氧化、除臭等生物学功能。含有儿茶素的儿茶素改性纤维及其制品目前已广泛应用于与人体皮肤亲密接触的纺织品，如内衣、内裤、床单、被单、袜子、枕巾、婴幼儿服装、职业装、无纺和卫材等领域，深受消费者的好评和喜爱，具有广阔的市场前景和巨大的经济效益。
目前，国内外尚无化学纤维中儿茶素含量的测定方法标准，无法依据相关规范或标准来检测儿茶素改性纤维产品的真伪。为保障产品的质量，避免相关产品质量的层次不齐，急需编制相关标准，供各企业参考来规范其产品品质，为消费者提供认知服务。该标准的制定是科技进步，消费升级和市场细分迫切需要制定的方法类标准。
该标准立项符合《2021 年国家标准立项指南》重点领域国家标准的立项：开展纺织品国家标准立项，加大消费品个性定制、舒适智能、质量分级等标准制定。该标准是紧扣消费品安全要素，是科技进步，消费升级和市场细分迫切需要制定的检测方法类国家标准。
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
本文件描述了采用高效液相色谱法测定儿茶素改性纤维中儿茶素含量的方法。本文件适用于含有儿茶素活性成分的化学纤维的儿茶素含量的检测。
试验原理：
利用甲醇萃取纤维样品中的儿茶素类活性成分，利用高效液相色谱法进行儿茶素类活性成分的定性定量分析。
仪器和设备：
1.高效液相色谱仪(HPLC)：配置SPD-M40二极管阵列检测器。
2.天平：实际分度值0.1mg。
3.螺纹口样品瓶：2mL，可用于高效液相色谱自动进样，配套聚四氟乙烯内垫。
4.超声波清洗仪：功率400W，频率40kHz，配500mL提取瓶。
5.布氏漏斗、抽滤瓶。
6.定性滤纸：不含脂，中速。
7.旋转蒸发仪：配旋蒸瓶。
8.0.45μm微孔滤膜。
9.量筒。
10.刻度移液管或移液枪：1mL。
11.容量瓶：500mL。
试样准备：
称取无油纤维或者去除油剂之后的纤维约5g，剪成约0.2cm 长短的碎片，作为待测样品。
2.试样萃取
用天平称取(5.0g±0.01g)待测样品，记录质量m，放入500.0mL的超声波提取瓶(5.4)中，量取150.0mL甲醇倒入提取瓶中浸泡约12h，超声30min，摇匀。提取瓶中的萃取液经布氏漏斗(5.5)抽滤，再用甲醇洗涤提取瓶三次，每次10.0 mL，滤液倒入旋转蒸发仪的旋蒸瓶(5.7)，进行旋蒸，旋蒸条件为35 ℃减压旋干，旋蒸瓶内的浓缩物用2.0 mL甲醇复溶，超声2 min～3 min 后，用0.45 μm微孔滤膜(5.8)将复溶液过滤至2.0 mL螺纹口样品瓶(5.3)中供仪器分析用。
3.绘制标准工作曲线
用甲醇配制系列标准曲线，C、EC、ECG、EGC和EGCG标准曲线浓度为：0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.50 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL和20.00 μg/mL。
以色谱峰面积为纵坐标，已知被测物质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，线性相关系数应不小于0.99。
在测试线性范围内，可以配制其他浓度范围的标准溶液。
更多内容详情请见附件。
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