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仪表网 行业标准】由广东省化妆品学会牵头,多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定 高效
液相色谱-串联质谱法》团体标准,已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见,现公开征求社会意见。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了化妆品中肌肽、类蛇毒肽(二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐)、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的检测方法。本文件适用于化妆品中(原料及成品)以上肽类原料的检测。
原理:
试样中的肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8经一定的前处理,离心过滤后,进行高效液相色谱质谱串联方法测定,外标法定量。
仪器和设备:
1.高效液相色谱仪串联四极杆质谱联用仪(ESI 源)。
2.超声波清洗仪。
3.台式高速冷冻离心机:>5000r/min。
4.分析天平,感量为0.0001g。
5.涡旋混合器。
色谱条件分析测定:
以下分析条件可供参考,色谱淋洗梯度见表 1,采用其他条件应验证其适用性。
——色谱柱:C18(2.1mm×150mm,2.5μm);
——流动相 A:5mmol 甲酸铵溶液(0.1%甲酸);
——流动相 B:甲醇(0.1%甲酸);
——流速:0.4mL/min;
——柱温:40℃;
——进样量:5µL;
——进样量:10µL。
质谱条件:
以下分析条件可供参考,质谱条件见表2,采用其他条件应验证其适用性。
——离子喷雾电压(IS):5000V;
——喷雾气(GS1):65psi;
——辅助加热气(GS2):50psi;
——加热温度(TEM):650℃;
——气帘气(CUR):40psi;
——碰撞气(CAD):Medium;
——检测方式:多反应检测模式(MRM)。
回收率、检出限和定量限:
本方法回收率、检出限和定量限见表3。
回收率和精密度:在添加浓度为0.1μg/g~10μg/g的范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差小于10%。
更多详情请见附件。
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