《重水浓度的测定 傅里叶红外光谱法》征求意见
- 2023/12/8 16:29:21 11760
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由中核核电运行管理有限公司 、核工业标准化研究所 、中国原子能科学研究院等单位起草，TC58(全国核能标准化技术委员会)归口的国家标准计划《重水浓度的测定 傅里叶红外光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
国际标准ISO23468《Determination of heavy water isotopic purity by Fourier Transform infrared spectroscopy》由中核核电运行管理有限公司主导编制，于2021年8月发布，包括加拿大、美国、巴基斯坦和俄罗斯等重水检测领域专家参与了该国际标准的编写工作。国内虽然有中核集团企业标准《重水堆核电厂重水浓度的测定 红外光谱法Q/CNNC JE 13-2017》，但是跟国际标准相比，测量精度和范围等方面存在不足。
该国际标准涵盖了重水浓度从0.05%到100%的全浓度检测范围，可以满足各种工业应用要求，与其他重水浓度分析方法如密度法和质谱仪等相比，本标准所采用的方法具有简便可靠、采样量小和检测精度高等优势，方法使用的红外光谱仪的采购费用也低于能用于重水浓度检测的密度仪和质谱仪等仪器，将该国际标准转化为国家标准，有利于这一简便可靠、低成本、高精度的先进检测方法在国内重水反应堆、重水生产厂和医用同位素等行业内推广应用，有利于提升这些行业的安全生产水平。
国际标准《Determination of heavy water isotopic purity by Fourier Transform infrared
spectroscopy》是国际核技术领域重水浓度的测量方面的最新的先进技术规范。将该国际标准转化为国家标准，契合国家标准化发展纲要，能够使国家标准与国际标准关键技术指标的一致性大幅度提升，丰富我国化学和同位素等检测领域(重水浓度)分析测量技术标准，增强该领域国际合作的深入拓展，互利共赢的国际标准化合作伙伴关系更加密切，标准化人员往来和技术合作日益加强。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 23468:2021 Determination of heavy water isotopic purity by Fourier transform infrared spectroscopy《重水浓度的测定 傅里叶红外光谱法》编制。
本标准除编辑性修改外，与ISO 23468:2021的技术性差异及其原因如下:
——在范围中删除原 ISO 标准中“该方法致力于重水堆核电厂各工艺系统重水浓度的测量以及其他重水相关工艺过程的控制。”的描述，原因为与后一句描述重复。
——在规范性引用文件中使用国家标准 GB/T 6682 代替 ISO 3696，以适应我国的技术条件。
——在术语与定义中使用国家标准 GB/T 36082 3.3 中傅里叶红外光谱法的定义代替原 ISO 标准 3.3 中相应的定义，来源相应地修改为 GB/T 36082 3.3，并在规范性引用文件中增加该国家标准，以保持与我国标准技术描述的一致性。
——在术语与定义 3.6 注 1 中，将原 ISO 标准中 “以质量分数表示” 的描述修改为“以‘%’表示质量分数”，以与原 ISO 标准上下文描述相一致。
本文件规定了傅里叶红外光谱法测定整个重水浓度范围的分析方法。本文件适用于重水堆核电厂、研究堆、重水生产厂家或重水相关的行业的重水浓度测定。
仪器设备：
1.傅里叶红外光谱仪。分辨率为 4 cm-1，光谱范围为 1000 cm-1～ 6000 cm-1。
2.红外液体池。具有高精度和高稳定性光程的超级密封液体池，其样品进出口具有鲁尔锁接口以便与注射器连接注入样品，样品进出口各带有一个密封塞。该标准方法可使用不同光程的液体池，如 0.5 mm、0.3 mm、0.2 mm、0.1 mm、0.05 mm。(注：本标准方法中采用了无温度控制的常规液体池。如果必要，本方法可以采用带温度控制的液体池。)
3.玻璃注射器。具有鲁尔锁接头，干净且干燥，总是存放于干燥箱内。
4.一次性注射器。采用高分子聚丙烯材料制成，容积5 mL～30 mL。
5.注射器针头。具有滑尖和合适的外径。
6.聚乙烯或聚丙烯瓶。清洁干燥，具有密封盖。
7.通风柜。入口空气流速在 0.3 m/s～ 0.6 m/s范围内。
8.烘箱。可控制温度，可加热至 120 ℃。
9.干燥箱。具有箱内温度、湿度显示，用于冷却、存放经烘箱烘干的玻璃注射器。
10.电子分析天平。可准确至0.1mg。
11.注射器过滤器。孔径为0.45μm。
12.擦镜纸。无毛屑，用于清洁液体池透光面。
样品装载和扫描：
a) 选择正确的液体池(见 6.2)。在使用相同液体池对一组样品进行测定时，应按重水浓度从高到低依次测定。
b) 使用玻璃注射器(见 6.3)或者一次性注射器(见 6.4)抽取样品，使用至少五倍于液体池体积的样品彻底冲洗液体池，用塞子堵住液体池样品出口，取下玻璃注射器(见 6.3)或一次性注射器(见 6.4)，并用另一塞子堵住液体池样品入口。检查液体池，确保液体池内没有气泡或悬浮杂质以及液体池窗片没有灰尘和毛屑。
c) 将液体池(见 6.2)放置在傅立叶变换红外光谱仪(见 6.1)的样品槽中，立即进行扫描并获得样品谱图。
d) 从相应工作曲线读取样品的重水浓度结果。如果结果没有落入所选曲线的范围内，则选择其他工作曲线并重新进行试验。
测量完成后：
a) 剩余的样品应用合适的容器进行收集，以便于后续的重水净化、升级或进行其它处理。
b) 玻璃注射器应用除盐轻水(见 5.1)清洗并用烘箱(见 6.8)干燥，烘干后的注射器应存放在干燥箱(见 6.9)中。
c) 使用过的针头(见 6.5)或者一次性注射器应使用除盐轻水(见 5.2)冲洗，并用合适方法进行收集和处理。
d) 红外液体池(见 6.2)可保持充满重水样品的状态。如果液体池(见 6.2)在一段时间内不使用，则需要用干氮气或压缩空气(见 5.5)吹干并储存在干燥处。
更多详情请见附件。
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