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　　【仪表网 行业标准】近日，由苏州世谱检测技术有限公司 、苏州质量检测科学研究院等单位起草，TC492(全国口腔护理用品标准化技术委员会)归口的国家标准计划《牙膏中丙烯酰胺的测定 高效液相色谱串联质谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　口腔清洁护理用品产业蓬勃发展，牙膏等产品已成为人们每天使用的日用产品，其质量安全性问题的关注度日益提高。监控口腔清洁护理用品牙膏的质量安全具有重要意义。
 

　　丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的单体原料，是世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物之一，可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径进入体内。在牙膏产品中，经常使用聚丙烯酰胺为粘结剂，增大牙膏的粘度。由于生产工艺问题，聚丙烯酰胺中不可避免的会出现丙烯酰胺单体残留。针对丙烯酰胺的毒害性和在牙膏中客观存在性，我国 GB 22115-2008 《牙膏用原料规范》规定聚丙烯酰胺为限用物质，且丙烯酰胺单体残留量不得超过 0.5 mg/kg。但迄今为止，牙膏中未有丙烯酰胺的检测方法，尚处于空白阶段。因此，制订牙膏中丙烯酰胺的检测方法标准，有助于填补国内相关领域检测标准的空白，健全口腔清洁护理牙膏用品中禁限用原料检测标准体系，为政府部门对国内口腔清洁护理用品牙膏生产、销售市场的监管提供技术支撑，有效打击不法企业，规范市场良性竞争，提高我国口腔清洁护理用品质量水平，切实保障消费者的健康安全和权益。
 

　　目前对于牙膏中丙烯酰胺的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，也无相关文献报道。因此研究相关的检测技术是十分有必要的。本标准采用高效液相色谱串联质谱技术，建立牙膏中丙烯酰胺含量的高效液相色谱串联质谱法，为生产企业提供质量监控方法，主管部门加强对口腔清洁护理用品的监管提供必要的技术支持。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件描述了牙膏中丙烯酰胺的高效液相色谱串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
 

　　本文件适用于牙膏中丙烯酰胺的测定。本文件中丙烯酰胺的检出限为0.01mg/kg，定量限为0.03mg/kg。
 

　　原理：
 

　　牙膏中丙烯酰胺经水提取、正己烷净化后，采用高效液相色谱串联质谱仪多反应监测模式检测，以保留时间和特征碎片离子丰度比定性，内标法定量。
 

　　仪器设备：
 

　　1.高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。
 

　　2.电子天平：感量0.001g和0.0001g。
 

　　3.漩涡振荡器。
 

　　4.超声波清洗仪：工作频率不低于40kHz。
 

　　5.离心机：最高转速不低于4000r/min。
 

　　高效液相色谱参考条件：
 

　　高效液相色谱测定参考条件如下：
 

　　a) 色谱柱规格：C18色谱柱，1.8 μm，100 mm × 2.1 mm，或性能相当者；
 

　　b) 流动相：乙腈(5.2)和0.1%甲酸溶液(5.5)，梯度洗脱程序见表1；
 

        c) 流动相流速：0.3 mL/min；

 

　　d) 柱温：30℃；
 

　　e) 进样量：5 μL。
 

　　质谱参考条件：
 

　　质谱参考条件如下：
 

　　a) 离子源：电喷雾离子源(ESI)；
 

　　b) 扫描方式：正离子扫描；
 

　　c) 喷雾电压：5500 V；
 

　　d) 离子源温度：400℃；
 

　　e) 雾化气压力：0.345 MPa；
 

　　f) 辅助气压力：0.414 MPa；
 

　　g) 气帘气压力：0.138 MPa；
 

　　h) 检测方式：多反应监测(MRM)；
 

　　i)去簇电压：80 V；碰撞室出口电压：10 V；
 

　　j) 化合物母离子、子离子及碰撞能量参见表2。
 

        回收率：

 

　　在添加浓度为0.03mg/kg ~ 0.5mg/kg范围内，回收率在80% ~ 110%之间。
 

　　精密度：
 

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。
 

　　更多内容详情请见附件。