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　　【仪表网 行业标准】近日，由中国测试技术研究院化学研究所 、西南化工研究设计院有限公司 、大连大特气体有限公司 、中国计量科学研究院 、华测检测认证集团股份有限公司 、广东华特气体股份有限公司 、江西华特电子化学品有限公司 、中昊光明化工研究设计院有限公司 、深圳供电局有限公司 、上海华爱色谱分析技术有限公司等单位起草，TC206(全国气体标准化技术委员会)归口的国家标准计划《气体分析 混合气体组成的测定 基于单点和两点校准的比较法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　气体分析仪器的校准、气体样品组成的测定、评定气体样品组成的不确定度等气体分析日常工作通常都使用比较法，GB/T 10628中描述的基于多点校准的比较法原则上适用于所有校准用混合气体组成的测定，但在很多情况下，出于成本、工作量的考虑可以使用单点和两点校准方法。
 

　　目前，校准用混合气体普遍采用称量法制备和定值，但称量法因为对原料检测、称量不确定度计算、充装气瓶等要求较高，操作难度也较大，很多机构，尤其是刚进入校准用混合气体制备领域的，普遍使用一级气体标准物质作为参考混合气体，采用比较法对制备的标准物质进行定值，从而制备校准用混合气体。但是，由于现有的比较法采用多点定值，操作复杂，在校准用混合气体领域应用较少，国内现今普遍采用单点法进行校准。对于校准用混合气体而言，不确定度是其实现溯源性的重要因素，但是因为没有相关的标准可依，国内采用比较法测定校准用混合气体的不确定度评估也较不规范，从而无法保证比较法定值的校准用混合气体的质量。另外，仪器的单点和两点校准在气体工业和计量系统也广泛应用。但是单点和两点校准法没有相关的标准可依，检测质量也无从保证。本项目详细给出了单点和两点校准的基本步骤，明确了不确定度评估方法和校准质量保证方法，解决了现今单点和两点校准中存在的问题，使其有标准可依。
 

　　根据国务院办公厅关于印发《国家标准化体系建设发展规划(2016-2020 年)》的通知(国办发〔2015〕89 号)的要求，应加强标准外文版翻译出版工作。加大国际标准跟踪、评估力度，加快转化适合我国国情的国际标准。将 ISO 12963：2017转化为中国国家标准符合国家标准委对于坚持与国际接轨，统筹引进来与走出去，提高我国标准与国际标准一致性程度的要求。建立国际先进水平的气体分析校准方法，有利于指导相关部门和实验室规范气体分析中的各项校准工作，提升相关分析数据的准确性与一致性，促进我国气体分析领域的校准与分析技术与国际领先水平保持一致，为气体分析领域相关产业的高质量发展提供有力的标准技术支撑。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件等同采用ISO 12963:2017《气体分析 测定混合气体组成的基于单点和两点校准的比较法》。本文件做了下列最小限度的编辑性改动：
 

　　——纳入了 ISO 12963 amendent.1：2020 的修订内容；
 

　　——增加附录 NA，将 ISO 12963:2017 的勘误、“参考文献”所做的编辑性改动及其原因列表描述。
 

　　本文件描述的方法适用于：
 

　　——用一种或两种校准用混合气体校准仪器；
 

　　——测定气体样品的组成；
 

　　——根据所用校准用混合气体组成的不确定度和测量过程引入的不确定度分量，评定气体样品组成的不确定度。
 

　　本文件规定了使用最少数目的校准用混合气体进行校准时，不同校准方式的具体要求和可接受条件。
 

　　本文件描述的方法中使用物质的量分数表示组成量，也适用于其他形式的量(如质量分数、体积分数或物质的量浓度)。
 

　　通用要求：
 

　　混合气体的组成通过分别测量每种组分的物质的量分数来确定。“分别”意味着对目标组分产生的响应的测量独立于任何其他组分。但这并不妨碍在同一仪器的运行过程中获得多个组分的多个响应。因此，本文件描述了测定某一种特定组分的物质的量分数的程序。在测量目标组分时应避免其他组分可能产生的干扰或分别予以修正。本文件对这部分内容不作进一步讨论。
 

　　测定某个混合气体样品或一系列类似样品中某一种特定组分X的物质的量分数x的程序如下所示。
 

　　a)明确目标组分的分析范围R，即待测定的物质的量分数x的范围，以及可接受的或要求(如适用)的不确定度水平。
 

　　b)详细说明所用的分析方法和分析系统的相关内容，包括：
 

　　1) 校准范围(需要覆盖分析范围)；
 

　　2) 校准用混合气体的组成以及不确定度；
 

　　3) 分析方法的参数；
 

　　4) 测量条件；
 

　　5) 校准的次数和顺序(见8.1)。
 

　　c)从6.2列出的校准方式中选择一种，用于测定未知样品中组分的物质量分数。例如，使用基于分析函数的单点和两点校准进行日常分析。
 

　　d)根据响应和组分的物质的量分数的相关范围，基于分析函数确定预期结果的不确定度水平。如果该结果可接受，则性能评价通过。
 

　　在计算常规校准模式下所得结果的测量不确定度时，需要考虑潜在的分析系统非线性引入的不确定度分量的估计值u(Δ)。根据第8章和附录C，在分析系统性能评价中计算该不确定度分量。
 

　　最好在a)至c)的技术规范确立后实施评估。除非有理由认为仪器性能发生重大变化，在所有后续的常规校准中均使用该估计值。在9.1中给出了发生重大变化的主要原因。
 

　　e)根据第7章中给出的步骤进行校准和测量。
 

　　校准方式：
 

　　下列校准方式可用于测定未知样品中特定组分的物质的量分数：
 

　　a) 单点精确匹配校准(SPEM)，直接传递所匹配的校准用混合气体的量值和不确定度；
 

　　b) 过原点的单点校准(SPO)，通过假定过原点的线性校准函数传递量值；
 

　　c) 使用单点和空白点的两点校准(TPB)，依据线性分析函数计算量值；
 

　　d) 两点校准(TPC)，使用两种校准用混合气体覆盖测量范围。
 

　　注：多点校准(MPC)至少使用三个校准点。
 

　　分析报告：
 

　　分析报告应包含以下内容：
 

　　a)所使用的分析系统的说明；
 

　　b)用于校准的校准用混合气体的组成(包括不确定度)；
 

　　c)用于分析函数的数学函数类型；
 

　　d)本文件编号。
 

　　在陈述分析结果时，含量宜以物质的量分数表示。组分物质的量分数的不确定度应表示为扩展不确定度，U(x)=k×u(x)。建议包含因子取k=2。应明确所使用的包含因子。不确定度能表示为绝对值或相对值。
 

　　对于第7章描述的特殊程序，应根据相关内容给出相应的结果报告。
 

　　更多详情请见附件。