《加压流体萃取仪性能的测定方法》国家标准征求意见
- 2023/9/20 9:19:20 21215
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由中国海关科学技术研究中心 、中国计量科学研究院 、维科托(北京)科技有限公司 、北京海光仪器有限公司 、北京莱伯泰科仪器股份有限公司 、睿科集团(厦门)股份有限公司等单位起草，TC481(全国仪器分析测试标准化技术委员会)归口的国家标准计划《加压流体萃取仪性能的测定方法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱(LC)与AFS 的联用具有优势互补的特点，检出限很低，可实现对 As、Hg、Se、Sb 等元素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展，在食品、卫生防疫、商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是，国内各 LC-AFS生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的, 所生产的仪器在液相和前处理等方面差异很大，导致仪器制造和性能测试不能统一规范。
本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。本标准规定了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测定的方法。本标准适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测定。
仪器：
1.分析天平，准确度级别为 I 级，实际标尺分度值不大于0.1mg。
2.砷(As)原子荧光专用空心阴极灯。
3.超声波清洗器(功率 W≥500W，超声频率(40~130)KHz)。
4.溶剂过滤器，微孔滤膜(规格水相0.45μm)；真空泵(抽气速率不小于 30L/min)。
5.带100μL定量环的进样阀。
6.阴离子色谱柱或等效柱。
7.微量进样针或液相自动进样器(进样量大于100μL)。
仪器工作条件：
1.环境温度：(15～30)℃。
2.相对湿度：小于 80%。
3.供电电源：交流(220±22)V，频率(50±1)Hz，并有良好接地。
4.室内明亮且无直射光源、整洁、无尘、无腐蚀性气体，有良好的通风装置。
5.无影响仪器使用的振动和电磁干扰。
试验条件：
1.在试验前将仪器调整至最佳工作状态并预热30min。
2.设置负高压为(200～500)V。
3.灯工作电流为(20～120)mA。
4.液相泵流量为(0.5～5.0)mL/min。
5.所有性能指标在同一试验条件下完成。
传统的无机元素形态分析方法，是将元素形态的分离与测定分别进行，样品前处理及操作过程繁琐，还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子荧光光谱与液相色谱联用技术，将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测，从而大大提高了检测的灵敏度、准确度和检测效率。
原子荧光光谱与液相色谱联用，将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领域，在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高，易于维护，便于操作，在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标。
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