《金属有机框架材料 主量金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》征求意见
- 2023/9/18 11:33:00 29277
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验创新方法标准化技术委员会(CSTM/FC98/TCO2)归口承担的《金属有机框架材料主量金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准(立项号:CSTM LX9802 00955—2022)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
金属有机框架材料(Metal Organic Materials，简称 MOFs)，是由有机配体和金属离子或团簇通过配位键自组装形成的具有分子内孔隙的有机-无机杂化材料。与传统的无机多孔材料相比，MOFs 具有高度清晰均匀的孔隙结构、较高的比表面积、框架内部表面可功能化修饰、有机配体与金属离子配位方式的多样性、可以设计特定结构、良好的化学和热稳定性、合成条件温和等诸多性能。因此在很多领域都有着广泛的应用， 如多相催化、气体储存分离、药物及荧光传感等。
目前，对于 MOFs 材料的常用分析检测涉及 XRD、FTIR、热重分析、SEM、TEM 等，其主要是对 MOFs 材料的外貌形态，晶体结构，键合方式等进行表征。但是，对于 MOFs制备过程中引入的无机金属元素(如：锌、钴、锆等)含量的测定还未出台相应的标准方法。这些掺杂元素可能会对 MOFs 的晶体结构、成键方式、特异性功能起到决定性作用，从而影响其应用。因此必须建立相应的检测标准方法，准确测定 MOFs 材料中的金属元素含量以指导其工业生产及应用。
本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》给出的规则起草。
本文件规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌钴锆铜等金属有机框架材料中主量金属元素含量的方法。本文件适用于锌钴锆铜等金属有机框架材料主量金属元素含量的测定。
原理：
样品经酸消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化器由载气(氩)送入 ICP 炬管中，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、激发和电离，发出所含元素的特征谱线。对于待测元素的特征谱线，其谱线的强度与样品中元素的浓度成正比。通过测量特征谱线的强度，与已知浓度的标准溶液进行比较，确定试样溶液中的相应元素的含量。
仪器和设备：
1.电感耦合等离子体发射光谱仪
1.1 设备类型及要求
试验所采用的光谱仪类型可为顺序(扫描)型电感耦合等离子体发射光谱仪、或者固定通道(多通道)型电感耦合等离子体发射光谱仪、或者基于固态检测器全波长范围及时读取型电感耦合等离子体发射光谱仪。光谱仪在投入使用前，应采用检定、校准或期间核查的方式确定其是否满足检测分析要求，仪器设备的性能指标应满足 JJG 768-2005 的要求。
2.微波消解系统
应满足附录 B 的温度、压力控制要求。
3.控温电热板
加热板的温度控制范围为 50℃ ~ 300℃。
4.天平
感量：0.1mg。
5.玻璃器皿
试验中用到的玻璃器皿，如单刻度容量瓶、单标线移液管、分度移液管，应符合 GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。
试验报告：
试验报告应当包括下列内容：a)实验室名称和地址；b)试验报告发布日期，对检验检测结果的有效性和应用有重大影响时，注明样品的接收日期或抽样/采样的日期；c)样品识别必要的详细资料，如状态、标识等；d)待测元素种类；e)引用标准；f)仪器设备名称和型号；g)环境条件；h)使用的分析线；i)分析结果；j)测定中发现的异常现象；k)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。
更多详情请见附件。
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