《生铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》征求意见
- 2023/9/4 8:59:29 17219
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由石家庄创谱科技有限公司 、河钢集团钢研总院 、冶金工业信息标准研究院等单位起草，TC318(全国生铁及铁合金标准化技术委员会)归口的国家标准计划《生铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
生铁是炼钢和铸造最为基本和重要的原材料，生铁从成分上基本可以分为炼钢用生铁、铸造用生铁、球墨铸铁用生铁以及含钒生铁等。多年来，生铁检验一直采用的是化学湿法分析，不但分析周期长，影响生产效率，而且还浪费人力、物力和财力。即使采用了光谱法分析，由于没有相关国家试验方法标准，也大都参照铸铁的光谱分析标准，缺少很多微量元素，特别是铅、锑、铋、锌、锆及钴等元素，而且硅元素测定范围也偏低，很难适应生铁火花放电原子发射光谱法分析。
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规定起草。
本文件规定了生铁中碳、锰、硅、磷、硫、铬、镍、钼、钒、铜、钛、铝、硼、砷、铌、钨、钴、铅、锡、锑、铋、锌和锆元素含量的火花放电原子发射光谱分析方法。本方法适用于炼钢生铁、铸造生铁、球墨铸铁用生铁、含钒生铁、高纯生铁等白口化样品的分析。
方法原理：
将制备好的生铁块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。
仪器：
火花放电原子发射光谱仪主要由以下单元组成。
1.激发光源。激发光源应是一个稳定的高能预火花激发光源。
2.火花室。火花室是为使用氩气而专门设计的，火花室直接装在分光计上，有一个氩气冲洗火花架，以放置平面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。
3.氩气系统。氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量的时序控制部分。
氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响，应保证氩气的纯度不小于99.999%，否则应使用氩气净化装置或液氩，且火花室内氩气的压力和流量应保持恒定。
4.对电极。不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为4mm〜8mm，顶端加工成30°〜120°的圆锥型钨棒或其他电极材料，其纯度应大于 99%。也可使用直径为 1mm 的平头钨电极。每个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间。
5.分光计。一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm，焦距为0.35m〜1.0 m，波长范围为165.0nm〜425.0nm，分光计的真空度应在3Pa 以下工作，或充高纯惰性气体(该气体不吸收波长小于170nm谱线，且纯度不低于99.999%)。
6.测光系统。测光系统应包括接收信号的光电转换检测器、能存储每一个输出电信号的积分电容器、直接或间接记录积分器上电压或频率的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。
试验报告：
试验报告应包括下列内容：
a)实验室的名称和地址
b)试验报告的签发日期
c)本标准的标准号
d)识别试样必要的细节
e)分析结果
f)结果的编号
g)在测定过程中观察到的异常现象和本标准中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。
更多详情请见附件。
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