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　　【仪表网 行业标准】由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验创新方法标准化技术委员会(CSTM/FC98/TCO2)归口承担的《水质烷基汞、无机二价汞的测定在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》团体标准(立项号:CSTM LX 9802 01095—2022)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
 

　　汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞(甲基汞、乙基汞)、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度(1978)》规定乙基汞限值为0.0001mg/L，《污水排放标准(1975)》对于总汞的限值为 0.0001mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。
 

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T20001.4-2015《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》的规定起草。
 

　　本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞、无机二价汞的方法。
 

　　本文件适用于环境水样中浓度范围为0.5ng/L~100ng/L 的烷基汞、无机二价汞的测定。本文件规定的范围是经过实验室间共同试验验证过的，实验室通过改变样品体积可能能够扩大测定范围。一旦扩展了测定范围，实验室应采用实验手段加以确认。
 

　　原理：
 

　　样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，纯化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。
 

　　仪器设备：
 

　　1.在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统(SPE-LC-ICPMS)配有高压六通阀和大体积自动进样器，或性能相当者。在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化系统配置图和工作原理参见附录 A 中图 A.1 和 A.2。
 

　　2.移液器。最大取样体积为5mL或10mL。
 

　　3.量筒。量程：500mL或1000mL。
 

　　4.玻璃样品瓶。体积：1L，配有可密封的盖子，流动相用。
 

　　5.玻璃样品瓶。体积：15mL，样品分析用。
 

　　质量控制：
 

　　每10个样品应至少做一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。
 

　　每次分析样品前均应建立标准曲线，其相关系数>0.99。分析过程中，应用质控样品确认校准曲线的有效性。
 

　　在样品测定过程中，每隔一段时间应注入校准溶液或质控样品进行检查，如测定值与标准值的差值超过测定平均值的±10%(使用质控样品应考虑不确定度)，应重新绘制校准曲线。校准溶液或质控样品的浓度以限量值或被测物附近的浓度为宜。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
 

　　a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；
 

　　b)引用标准；
 

　　c)结果及其表示；
 

　　d)测定中发现的异常现象；
 

　　e) 对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。
 

　　其他：
 

　　本方法对环境水样中甲基汞、乙基汞及无机二价汞的检出限应不大于0.1ng/L、0.1ng/L、0.2ng/L，定量限不大于0.3ng/L、0.3ng/L、0.6ng/L(环境水样进样体积为5mL)。
 

　　详情请见附件。