《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准征求意见
- 2023/8/25 13:52:01 21039
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】由广西环境科学学会归口管理，广电计量检测(南宁)有限公司等相关单位共同起草的《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》两项团体标准已完成征求意见稿及编制说明的起草工作，依据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理办法》的规定，现向有关单位及专家公开征求意见。意见反馈邮箱：gxhjkxxh@163.com，截止时间2023年9月24日前。(买仪表，卖仪表就上仪表网！ 找产品、看订单…一站式全搞定！)
《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：广电计量检测(南宁)有限公司、广西壮族自治区生态环境监测中心、广西壮族自治区柳州生态环境监测中心、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广西南宁海关技术中心、广西壮族自治区分析测试研究中心。
本标准规定了测定水中 6 种醚类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准适用于地下水、地表水、海水、生活污水和工业废水中乙醚、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚的测定。
当样品量为5mL 时，用选择离子方式测定，醚类化合物的方法检出限为1.1μg/L～1.6μg/L，测定下限为4.4μg/L～6.4μg/L。详见附录 A。
方法原理：
样品中的醚类化合物经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。
仪器和设备：
1.气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具70 eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有 6 次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的 4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具 NIST 质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
2.吹扫捕集装置。吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有 5 mL 的吹扫管。捕集管使用 1/3 Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。
3.毛细管柱：30m × 0.25mm，1.4μm 膜厚(6% 腈丙苯基/94% 二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其他等效毛细管柱。
4.气密性注射器：5mL。
5.微量注射器：5、10、25、50、250和500μL等。
6.样品瓶：40mL 棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖。
7.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖。
8.容量瓶：A级，50mL。
9.一般实验室常用仪器和设备。
《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：广电计量检测(南宁)有限公司、广西壮族自治区生态环境监测中心、广西壮族自治区柳州生态环境监测中心、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广西南宁海关技术中心和广西壮族自治区分析测试研究中心。
本标准规定了测定土壤和沉积物中6种醚类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中乙醚、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚等6种醚类化合物的测定。
当样品量为5g，用标准四级杆质谱进行选择离子扫描(SIM)分析时，醚类化合物的检出限为1.7μg/kg ～ 2.2μg/kg，测定下限为6.8μg/kg ～ 8.8μg/kg。详见附录A。
方法原理：
样品中的醚类化合物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。
仪器和设备：
1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL 棕色广口玻璃瓶(或大于60mL 其它规格的玻璃瓶)、40mL 棕色玻璃瓶。
2.采样器：一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。
3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。
4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，一秒内能从 35 amu 扫描至 270 amu；具 NIST 质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
5.吹扫捕集装置。吹扫装置能够加热样品至40 ℃，捕集管使用1/3 Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够5g样品和5mL 的水。
6.毛细管柱：30m × 0.25mm，1.4μm 膜厚(6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。
7.天平：精度为0.01g。
8.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL 和500μL等。
9.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖。
10.一次性巴斯德玻璃吸液管。
11.铁铲。
12.药勺：聚四氟乙烯或不锈钢材质。
13.磁力搅拌棒：聚四氟乙烯材质，尺寸按照仪器制造商的要求。
14.一般实验室常用仪器和设备。
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