《环境监测用液体标准物质比对通用技术规范》征求意见
- 2023/8/15 9:02:52 27976
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】根据国家市场监督管理总局下达的国家计量技术规范制修订计划，全国生态环境监管专用计量测试技术委员会已组织完成《环境监测用液体标准物质比对通用技术规范》国家计量技术规范征求意见稿的编制工作。为确保国家计量技术规范科学性、适用性和可操作性，现面向社会公开征求意见和建议，意见反馈邮箱secretary@cnemc.cn，截止时间2023年10月11日前。(买仪表，卖仪表就上仪表网！ 查产品、看订单…一站式全搞定！)
环境监测用液体标准物质作为关键“量具”广泛应用于仪器设备的校准和期间核查、分析方法的评价、监测人员操作技术水平考核、监测过程中质量控制等工作，是保障环境监测数据准确、可比的重要前提。常用的无机液体标准物质如高锰酸盐指数、氨氮、总磷、总氮、重金属等，有机液体标准物质如有机磷、有机氯、醛酮，以及新 POPs等。我国地表水分析常用的光度法、滴定法、仪器分析等监测方法的应用均需采用液体标准物质对仪器设备进行校准，或作为质控样对监测过程进行质量控制，因此液体标准物质的质量对于监测数据的质量有着显著的影响。
当前，我国的液体标准物质品牌众多，相关部门检查发现液体标准物质由于原料差异、定值方法不用，量值易出问题。特别是多组分液体标准物质，由于组分间干扰等原因，量值也易出现问题。此外，还存在标准物质证书不规范甚至假冒问题。
因此，响应两办意见和总局的要求，为进一步提升环境监测数据质量，不断提升标准物质质量，有必要对环境监测用液体标准物质的比对核查起草专门的计量技术规范，以便更加有效的执行相关标准物质的比对核查，强化计量监督管理。本规范作为JJF 1960-2022《标准物质计量比对计量技术规范》的增补，针对液体标准物质的自身特点和在环境监测领域的应用特点，细化相关技术要求，可为环境监测用液体标准物质的计量比对和监督检查、标准物质的量值确认和计量性能评价提供技术参考，进一步促进我国环境监测用液体标准物质的质量提升。
本规范以 JJF1960-2022 《标准物质计量比对计量技术规范》为基础，并进一步细化和拓展，用于规范在环境监测领域开展标准溶液的计量比对及行业适用性评价、特性量值核查确认、监测实验室标准物质选用及期间核查等活动。
本规范中提到的国际计量比对专指国际计量委员会(CIPM)、国际物质量咨询委员会(CCQM)、国际计量局(BIPM)、亚太区域计量规划组织(APMP)组织的比对。本规范中提到的主导实验室和专家实验室，是在环境监测领域技术能力得到可靠验证的、能够确保比对结果公正性的实验室。
本规范为首次发布。本规范在制定时，格式上参照了 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，内容上主要包括 9 个章节：1 适用范围，2 引用文件，3 术语和定义，4 比对项目策划，5项目实施，6 量值比对结果评价， 7 环境监测适用性评价，8 总结报告，9 资料归档。下面对于规范草稿中的部分条款进行说明：
1.适用范围
本规范适用于环境监测用标准溶液的计量比对和行业适用性评价，也可为标准溶液特性量值核查、特性量值确认、监测实验室标准物质选用、期间核查提供依据。
2.引用文件
按照审定意见要求，查询规范全文和标准全文公开系统，并核对规范和标准代号和名称。对于本规范正文中引用的文件均作为引用文件。
3.术语及定义
规范明确作为 JJF 1960-2022《标准物质计量比对计量技术规范》的增补，针对液体标准物质的自身特点和在环境监测领域的应用特点提出要求。因此，在术语定义中，为了与之前的技术规范保持一致，JJF 1001、JJF 1005 中的相关术语、JJF 1117 中规定的术语“主导实验室”和“参比实验室”、JJF 1117.1 中规定的“比对参考值”、“比对等效度”、JJF 1960 中规定的“标准物质量值比对”适用于本规范。对国际计量比对、主导实验室和专家实验室的能力及测量结果公正性等进行了补充说明。
4.比对项目策划
该章节分为制定计划和项目实施方案两部分，其中制定计划主要明确了比对项目的提出原则，计划的内容主要包括比对项目、应用领域、时间安排、测试方式等内容。
项目实施方案中明确了项目概述、技术依据、技术方案等内容。另外明确，本规范中涉及的环境监测用液体标准物质通常为市售或已售标准物质样品，主导实验室通常不制备标准物质，因此，本规范中的量值比对类型主要对应 JJF 1960-2022《标准物质计量比对计量技术规范》中的比对类型 2 和类型 3。
在遵照 JJF 1960-2022 比对流程相关要求的基础上，进一步细化了比对流程，绘制流程图。
5.项目实施
项目实施中包括开展调查、比对样品、比对目标及内容、测量方法的选择、参考值及不确定度评估、质量控制共 6 个比对项目实施的关键环节，主要针对环境监测行业需求和工作特点，提出了相关环节的技术要求。
6.量值比对结果评价
该部分与 5.3 比对目标及内容部分的评价内容一一对应提出了各项内容的别对结果评价方法。其中：对比对结果准确性/一致性的判定重点明确了常用的两种方法的具体计算方法，即 En 值法和双变量加权线性回归法。
7.适用性核查
考虑到环境监测机构多依据环境监测标准方法开展监测工作，标准方法中对于质量控制的指标的规定是保证监测数据准确可靠的重要手段，而质量控制指标多使用标准物质进行测定，故本规范对于液体标准物质与现行环境监测方法的适用性核查进行了明确。主要分为“标准溶液样品量值及其不确定度的适用性评价”、“标准溶液样品使用方法的可操作性评价”、“前处理操作影响评价”、“标准溶液样品的定值方法与环境监测标准方法的可比性评价”、“标准溶液样品证书规范性评价”五个方面。
8.总结报告
规范明确了比对总结报告的编写应遵照 JJF 1960-2022《标准物质计量比对计量技术规范》执行。除此之外，如果在比对执行期间还进行了稳定性核查、干扰组分检查、证书形式检查或进行了使用中的潜在风险分析，则相关内容也应该写入比对总结报告中。特别明确了比对数据资料的保密要求，以及比对结果需通过论证与审定的要求。
规范特别明确，由于预算、人力成本、时间成本等的限制，一次比对抽测无法从任何一家制造商处取得足够多的样品来对各生产厂商标准物质准确性形成严格的统计意义上的评估，因此比对总结报告应注明“所提供的数据仅代表被抽测比对样品的质量水平”。
9.比对资料归档
比对过程中产生的技术资料应归档保存。包括：前期调研结果、比对样品采购或收发记录、比对样品所附标准物质证书、预评估实验原始记录、分析方法参数、比对方案、比对实验原始记录、测量不确定度评估、比对总结报告等。
更多详情请见附件。
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