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　　【仪表网 行业标准】根据《湖南省市场监督管理局关于下达地方标准制修订项目计划的通知》的相关要求，由郴州市产商品质量监督检验所等单位制定的《高锑铅化学分析方法 铅含量的测定 EDTA滴定法》湖南省地方标准已完成征求意见稿。按照《地方标准管理办法》的规定，现面向社会公开征求意见。意见反馈邮箱57345251@qq.com，截止时间2023年6月26日前。
 

　　高锑铅是铅阳极泥烟尘等二次资源经还原熔炼后所得到的中间物料。随着冶炼技术的不断发展，为了最大限度地综合回收二次资源，促进节能减排和提高经济效益，这种从二次资源中综合回收有价金属的冶炼方式日益普及。国内生产高锑铅的冶炼企业主要有郴州市金贵银业股份有限公司、水口山有限公司、桂阳银星有色金属有限公司等，这些企业高锑铅年产量大多在5000吨左右。目前，高锑铅一方面以中间产品进行交易；另一方面，通过火湿联合法处理可得到产品锑锭、锑白、银锭及铅锭等。
 

　　高锑铅中铅、锑含量较高，(铅含量20%以上，在20%～60%之间；锑含量8%以上，在10%～50%之间)，其次是铜、铋、砷，同时含有少量的铁、镍、银及微量的金等元素。目前，国内外未见高锑铅中铅测定的方法标准或相关的文献报道。行标 YS/T 248.1-2007粗铅测铅，铅含量测定范围为≥90%，YS/T 1345.1-2020高铋铅测铅，铅含量测定范围为50%～95%，粗铅样品中锑含量较低，高铋铅样品中锑含量≤8%。另外， YS/T 8152.1-2006铅精矿测铅、YS/T 461.1-2013混合铅锌精矿测铅和YS/T 445.7-2019银精矿测铅，试样分解方式均不适用于高锑铅中铅的测定。生产企业和检验机构只能参照有关标准、文献资料或经验方法来测定高锑铅中铅的含量，因采用的方法未通过大量实验论证或适用性有限，部分测定结果偏差较大，影响到生产的合理调控及交易的进行。因此制定高锑铅中铅含量的方法标准，对指导生产、规范市场交易、引领行业发展均具有重要的现实性和必要性。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本部分规定了高锑铅中铅量的测定方法。本部分适用于高锑铅中铅量的测定。测定范围为：20.00%～60.00%。
 

　　方法提要：
 

　　试样经硝酸-酒石酸混酸溶解，在硫酸介质中，酒石酸被碳化，补加少许硝酸除碳，用氢溴酸消除锑、砷的干扰，铅通过生成硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离，沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，以硝酸和氨水调节溶液至pH值为1.5～1.7，加入抗坏血酸掩蔽铁，用Na2EDTA滴定溶液滴定消除铋的干扰，以硝酸和氨水调节溶液至pH值为5.6～5.8，加入硫脲掩蔽铜，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定，测定其铅量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.恒温干燥箱，室温至105 ℃，控温精度±5 ℃。
 

　　2.电热板。
 

　　3.pH计，精度±0.1。
 

　　试样：
 

　　将钻取的试样用破碎机处理，加工成粉状试样，用磁铁除去加工时带入的铁屑，破碎时加入少许无水酒精，防止过热氧化，试样全部通过425μm筛。
 

　　质量保证和控制：
 

　　应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制样代替)，每周或两周校准一次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校准。(更多详情请见附件)