《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱质谱法》征求意见
- 2023/5/15 9:04:17 31450
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性，根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。
随着社会的不断进步，人们对生活家居质量的要求也越来越高。美缝剂是一类新型高档家居装修材料，主要由环氧树脂、固化剂、颜料、填料、助剂等材料组成，产品固化后硬度高、韧性好、耐磨抗酸碱，既能解决瓷砖缝隙不美观和脏黑的问题，又可有效抑制瓷砖缝隙细菌滋生，有助于创造干净的家居环境，越来越受到消费者的青睐。
我国是美缝剂生产大国，每年生产的美缝剂数量大，品种多。因此制定一种能有效监测室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚的检测分析方法是十分必要的，为装修材料行业加强质量控制、提高产品质量、积极应对贸易性技术壁垒提供技术支撑。
根据相关的标准和文献，提取壬基酚的前处理方法有液液萃取、固相萃取、超声萃取、微波萃取、索氏抽提及超临界流体萃取等方法；检测分析方法有高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、毛细管电泳法、超临界流体色谱法、胶束电动色谱法、光谱法。色谱法因其检测限低、检测精度高的特点，成为近年来壬基酚检测的主要方法。
目前现行有效测定壬基酚的标准中，涉及的领域主要有食品及食品接触材料、纺织品、皮革类制品等，装饰装修材料领域尚无相关检测标准。
本文件规定了室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、结果计算、精密度、其他、试验报告等内容。本文件适用于室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量的测定。
原理：
以正己烷作为提取溶剂，采用超声提取法对样品中的目标物进行萃取，萃取液经浓缩、净化、定容处理后，采用气相色谱质谱联用仪，选定选择离子监测扫描模式，用外标校正曲线法定量。
仪器和设备：
1.气相色谱质谱联用仪(GC-MS)：配电子轰击电离源(EI)。
2.分析天平：精度 0.1 mg。
3.超声波水浴装置：功率不小于 400 W。
4.粉碎研磨机。
5.涡旋振荡器。
6.旋转蒸发仪。
7.氮吹仪。
8.具塞锥形瓶：100 mL。
9.梨形瓶：100 mL。
10.容量瓶：10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。
试样制备与保存：
取美缝剂试样均匀混合自然干燥，经液氮冷冻后，用粉碎研磨机粉碎至直径不超过1 mm的颗粒，混合均匀后作为待测试样，于室温条件下保存，本文件中规定的室温条件为10 ℃～30 ℃。
精密度：
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
试验报告：
试验报告应包括但不限于下列内容：a) 本文件的编号；b) 样品信息；c) 试验结果；d) 试验过程中所出现的异常现象；e) 实测方法与本文件的不同之处；f) 试验日期。
更多详情请见附件。
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