《土壤和沉积物 锰的测定 火焰原子吸收分光光度法》征求意见
- 2023/5/11 14:40:59 28300
- 来源：仪表网
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了土壤和沉积物中锰的测定方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和质量控制、试验报告。
本文件适用于土壤和沉积物中锰的测定。当称样量为0.2g，消解后定容体积为50mL时，锰的方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg。
方法原理：
土壤和沉积物样品经酸消解后的试样中，其锰在空气-乙炔火焰中被原子化，对279.5nm特征谱线产生吸收，吸收强度在一定范围内与锰的浓度成正比。
仪器设备：
1.火焰原子吸收分光光度计。
2.光源：锰元素锐线光源或连续光源。
3.电热板：具温控功能，控温精度±5 ℃。
4.微波消解仪：配备微波消解罐，控温精度±5 ℃。
5.坩埚：聚四氟乙烯材质，50mL。
6.分析天平：感量为0.1mg。
7.尼龙筛：孔径为0.15mm(100目)。
8.一般实验室常用器皿和设备。
样品采集和保存：
按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照HJ 494和HJ/T 91的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。
样品的制备：
按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的制备；按照GB 17378.3的相关规定进行沉积物样品的制备。
水分的测定：
按照HJ 613测定土壤样品干物质含量；按照GB 17378.5测定沉积物样品含水率。
质量保证和质量控制：
1.每批样品至少做 2 个空白试样，锰的测定结果应低于方法测定下限。
2.每次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.999。
3.每20个样品和每批样品分析结束后，需进行标准系列零浓度点和中间浓度点核查。零浓度点测定结果应低于方法检出限，中间浓度点测定值与标准值的相对误差应在±10%以内。
4.每批样品至少测定20%的平行双样。当样品数量少于5个时，应至少测定1个平行双样。当样品中锰含量大于100mg/kg 时，相对偏差应≤5%；当样品中锰含量在10mg/kg～100mg/kg 之间时，相对偏差应≤10%。
试验报告：
试验报告主要包括任务名称、试验日期、使用标准、样品标识、称样量、定容体积、结果等信息。
更多详情请见附件。
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