《硬质合金 X射线荧光测定金属元素含量熔融法》征求意见_.X 射线荧光光谱仪

《硬质合金 X射线荧光测定金属元素含量熔融法》征求意见

2023/5/10 16:26:55 23717: 来源：仪表网

摘要：本文件规定了测定难熔金属碳化物和硬质合金中钴、铬、铁、锰、钼、镍、铌、钽、钛、钨、钒和锆含量的X射线荧光分析法。

　　【仪表网行业标准】近日，由崇义章源钨业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公司等单位起草， TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口的国家标准计划《硬质合金 X射线荧光测定金属元素含量熔融法》征求意见稿已完成编制，现公开征求意见，截止时间2023年7月9日。

　　硬质合金是由难熔金属的碳化物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种复合材料，具有高强度、高硬度、高耐磨性等一系列优异的特性被誉为“工业的牙齿”，广泛应用于航天、轨道交通、石油勘察以及精密电子等领域。硬质合金中的难熔金属碳化物主要为 WC、Cr3C2、VC、TaC、NbC、TiC、Mo2C 等，粘结相金属主要为 Co、Ni、Fe 等，准确测定硬质合金、原料及废料回收中金属元素的含量对产品的最终质量起着至关重要的影响。目前通过 X 射线荧光光谱仪测定金属元素含量被广泛使用。

　　GB/T 26050-2010《硬质合金 X 射线荧光测定金属元素含量熔融法》(修订采用 ISO4503:1978)发布使用距今已经十三年,ISO 4503: 1978 更是已经发布四十多年，随着仪器设备的更新迭代和软件计算模型以及检测方法的日新月异，该标准方法中很多操作已经不合时宜，亟需进行标准的修订和更新。

　　本文件代替GB/T 26050-2010 《硬质合金 X射线荧光测定金属元素含量熔融法》，与GB/T26050-2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a)表1 Cr含量由0.05 %～2.0%增加为0.05%～5.0%；Fe含量由0.05%～2.0%增加为0.05%～10.0%；Ni含量由0.05%～5.0%增加为0.05%～20.0%。

　　b)删除了5.1 无水过氧化钡或无水碳酸钡、5.2 无水四硼酸钠。

　　c)增加了6.1 无水四硼酸锂+偏硼酸锂混合熔剂。

　　d)增加了6.5 注：根据不同的需求可用碘化钾、碘化锂等卤化物或其溶液，用量控制在20～50mg。

　　e)炉子温度由700℃～900℃增加为：700℃～950℃。

　　f)增加了9.2.3 灼烧系数计算公式。

　　g)更改了9.3 ：称取0.2g试样精确至±0.001g(经氧化后)和6±0.001g 由无水四硼酸锂或无水四硼酸锂+偏硼酸锂混合熔剂充分混合后，加入0.7mL溴化锂溶液(6.5)适当地加热铂皿，直到其完全熔融，反应已平息为止。用盖盖住铂皿。通过在约1100℃温度下，熔化10 min～15 min 来溶解氧化物。回荡熔化物以得到均匀体。

　　h)更改了步骤9.6 ：如采用高频熔融制样机(7.2注)，先称取0.2 g试样精确至±0.001 g(经氧化后)与6 g±0.001g无水四硼酸锂或无水四硼酸锂+偏硼酸锂混合熔剂分别放入铂皿中充分混合后，加入0.7mL溴化锂溶液置于高频熔融制样机上，在1150℃温度下熔化10 min～15 min，其氧化物被完全熔融成均匀的玻璃片。

　　i)增加了9.6注：在保证方法一致及试样完全熔融情况下，可以适当的增减试样量、熔剂量及脱模剂量。

　　f)增加了12.1分析结果的计算与表述。

　　本文件规定了测定难熔金属碳化物和硬质合金中钴、铬、铁、锰、钼、镍、铌、钽、钛、钨、钒和锆含量的X射线荧光分析法。

　　本文件适用于铌、钽、钛、钒、钨和锆的碳化物。本文件也适用于这些碳化物和粘结金属的混合物。本文件还适用于用这些碳化物制成的所有牌号的预烧结和烧结硬质合金。

　　原理：

　　测量被测元素的特征X射线光谱的强度。为了消除粒度和元素间相互影响，将试样溶解在合适的混合酸中，转化为硫酸盐，或者直接进行氧化，然后把其硫酸盐或其氧化物和四硼酸锂或无水四硼酸锂+偏硼酸锂的混合物在一起。

　　仪器与设备：

　　1.X 射线荧光光谱仪。

　　2.炉子：用以在 700℃～950℃下氧化试料，并约在 1100℃下制备硼酸盐熔化物。注：如能采用带自动的高温熔融、混合、搅拌。铸模一体化功能的高频熔样机更好。

　　3.铂皿：50mL～100mL 或 20mL(平底)。注：以95% Pt+5% Au 的皿较好。

　　4.铂合金板：具有磨光的表面的铂合金，如 85%Pt+10%Rh+5%Au 或者 95%Pt+5%Au。该板保持表面温度为 300℃～400℃，这样使硼酸盐片(见 9.4)容易松散并且不开裂。

　　5.黄铜环，或者耐热钢筒，或者石墨筒。注：可以用石墨或者耐热钢模代替铂合金板(7.4)和黄铜环。