《聚对苯二甲酸乙二醇酯 表面氢元素含量测量方法》征求意见
- 2023/5/9 9:58:01 29592
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验创新方法技术委员会(CSTM/FC98/TCO2)归口承担的为CSTM LX 980201194—2023《聚对苯二甲酸乙二醇酯表面氢元素含量测量方法反射电子能量损失谱》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，化学式为(C10H8O4)n，属结晶型饱和聚酯，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂，在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，但耐电晕性较差，表面能低，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》给出的规则起草。
本文件规定了一种测量求取聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面氢元素含量的方法。本文件采用方法可扩大适用范围，适用于改性 PET 材料。(注：一旦扩展了适用范围，实验室应采用实验手段加以确认。)
原理：
已知能量的电子发射到样品表面，大部分电子与材料表面发生弹性碰撞；其余部分电子发生非弹性碰撞进行能量转移，用于激发材料的声子、电子带间跃迁、内壳层的离化等。当材料含有一定的氢元素，由于电子与 H 原子发生碰撞引起能量转移， 反射电子能量损失谱(REELS)图谱中可以观察到较明显的能量损失峰信号，通过软件分别对谱图中弹性损失峰和能量损失峰进行谱图拟合分析，结合各峰的灵敏度因子便可获得材料中氢元素相对含量信息。
仪器和设备：
X 射线光电子能谱仪(XPS)。要求配有单色化Al靶、荷电中和及REELS测试H元素含量功能，且配有对应数据分析软件。
试剂和材料：
1.导电碳胶：双面带有导电碳粉、真空状态放气量少、具有粘附力的导电胶带双面带有导电碳粉、真空状态放气量少、具有粘附力的导电胶带。
2.医用剪刀
3.医用镊子
4.一次性使用无粉手套
5.医用口罩
6.无水乙醇(或乙二醇、丙酮)
7.无尘布或者无尘纸
8.高纯氩气
样品：
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) (建议选取有3层片层的薄膜样品为待测试样，取中间片层进行待测样品的测试分析)，样品尺寸要求小于1cm*1cm，当样品尺寸超过要求尺寸需要根据仪器管理人员的要求进行样品尺寸裁剪，此时需要注意提前进行裁剪工具的清洁及样品表面的保护，尽量减少样品表面污染与损伤。
采用真空加铝箔袋的方式进行样品存储或者直接进行样品加载、预抽真空。
试样制备：
用洁净的镊子取出 PET 薄膜，利用剪刀将其尺寸控制在不大于 1cm*1cm，快速将其利用导电碳胶固定在样品台上(镊子夹取时尽量夹取边界位置，防止刮花)，放置于仪器进样室内进行预抽真空(整个样品制备过程要求小于3min)；待真空满足仪器传样要求后将其传送至分析室内(放置时间约为1h)。
试验报告：
试验报告应当包括下列内容：a)本标准编号；b)试样名称、编号、状态和来源；c)测试结果；d)测试日期；e)测定人员。
更多详情请见附件。
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