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《化妆品中限用组分月桂醇聚醚-9的测定》征求意见

2023/4/20 8:55:53    25751
来源:仪表网
摘要:本文件描述了化妆品中月桂醇聚醚-9的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。
  【仪表网 行业标准】近日,由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,上海海关等单位起草的国家标准计划《化妆品中限用组分月桂醇聚醚-9的测定 液相色谱串联质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。
 
  化妆品中按有关规定使用月桂醇醇聚醚-9不会对人体造成伤害,但过量使用会可能导致皮脂膜受损,容易引起皮肤干燥、长痘、敏感等情况。本标准建立了化妆品中月桂醇聚醚-9的检测方法,可以快速准确的检测化妆品中月桂醇聚醚-9的添加情况,对其开展潜在的风险评估提供技术保障,为政府和社会及时、准确的提供产品质量情况,促进行业健康发展。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 
  本文件描述了化妆品中月桂醇聚醚-9的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。
 
  本文件适用于化妆品中月桂醇聚醚-9的检测。本文件中月桂醇聚醚-9的方法检出限为1.0mg/kg,定量限为10.0mg/kg。
 
  方法原理:
 
  试样用70%甲醇溶液超声分散提取后离心,0.22μm的滤膜过滤,溶液注入液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。
 
  仪器设备:
 
  1.液相色谱质谱联用仪:ESI 离子源。
 
  2.分析天平,感量为 0.001g和0.0001g。
 
  3.超声波清洗器:功率大于等于500W。
 
  4.离心机:大于等于10000r/min。
 
  5.滤膜:孔径 0.22μm。
 
  6.具塞比色管:10mL或25mL。
 
  7.涡旋振荡器。
 
  样品处理:
 
  称取样品约0.25g(精确至0.0001g)25mL于具塞比色管中,用70%甲醇溶液(5.4)定容至25mL,涡旋混合1min分散溶解样品,超声提取10min。样品在 8000 r/min 离心 5 min,取上清液经0.22 μm 微孔滤膜过滤后待检测。
 
  平行做两份试验。
 
  定量分析:
 
  本标准采用外标校准曲线法定量测定。以各染料的标准溶液浓度为横坐标,各自的定量离子的峰面积为纵坐标,做标准曲线线性回归方程,以试样的峰面积与标准曲线比较定量。
 
  试样溶液中各染料的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶剂的量重新检测。
 
  回收率:
 
  在添加浓度10.0 mg/kg~100.0mg/kg范围内,回收率在80 %~120 %之间。
 
  精密度:
 
  在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
 
  更多详情请见附件。

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