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仪表网 行业标准】近日,国家标准计划《镍铂靶材合金化学分析方法 第2部分:镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、钐、铅、硅含量的测定 电感耦合
等离子体质谱法》编制完成并征求意见,时间截止到2023年6月17日。主要起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所有限公司等。
半导体用溅射镍铂靶材对质量要求非常高,尤其是对化学纯度的控制,原因是杂质的存在将严重影响靶材及相应薄膜的质量,引起溅射时异常放电等现象。目前国内外镍铂合金靶材在纯度方面的差距显著,国内所生产的镍铂合金靶材能达到4N级,而日本相关靶材厂家制备的镍铂靶可以达到5N级以上。因此杂质元素分析结果的准确和分析方法的标准化是确保产品质量的必要条件之一,也是判定产品等级的重要指标,制订相关标准分析方法是非常有必要的。
根据YS/T 937-2013镍铂靶材合金产品标准中 NiPt3、NiPt5、NiPt10、NiPt15、NiPt30、NiPt45、NiPt60等中杂质含量的准确、快速测定要求,电感耦合等离子体原子发射光谱下限不能满足产品要求,因此采用电感耦合等离子体质谱法测定。
原理:试料以盐酸-硝酸聚四氟乙烯烧杯溶解,铁、硅以铳为内标,在反应池(DRC)工作模式下测定其同位素的信号强度;钒以铳为内标,在碰撞池(KED)工作模式下测定其同位素的信号强度;镁、铝、钛、铬、钒、锰、钴、锌以铳为内标,在正常工作模式下测定其同位素的信号强度;铜、错、钯、银、锡以钊为内标,在正常工作模式下测定其同位素的信号强度;够、铅以镣为内标,在正常工作模式下测定其同位素的信号强度。
仪器:电感耦合等离子体质谱仪(工作参数见附录A)。
YS/T 937-2013镍铂靶材产品标准,附录C测定杂质含量,但此方法中没有说明内标元素对应要校正的所测元素,而且方法中没有重复性及再现性结果。
本方法采用Sc、Y、Re为内标控制所对应要测定的元素,保证测定的准确性,且增加重复性及再现性结果计算。保证了方法的适用及准确。
本标准的制定,对考察产品等级,公平、公正交易,维护行业最佳秩序,促进最佳共同效益和推广应用具有重要意义。同时,也为产品质量保证提供有力支撑。
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