《含氢硅油中含氢量的测定顶空气相色谱法》团标拟发布_顶空气相色谱法

《含氢硅油中含氢量的测定顶空气相色谱法》团标拟发布

2023/3/20 8:42:12 29413: 来源：仪表网

摘要：本文件规定了采用顶空气相色谱法测定含氢硅油中含氢量（Si-H 中 H 的质量分数）的方法。

　　【仪表网行业标准】经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定顶空气相色谱法》待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对本团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则等文件内容编制。

　　本文件规定了采用顶空气相色谱法测定含氢硅油中含氢量(Si-H 中 H 的质量分数)的方法。本文件适用于高含氢硅油、低含氢硅油、端含氢硅油中含氢量的检测。

　　方法原理：

　　硅氢键(Si-H)遇氢氧化钾水溶液会产生氢气，氢气的产生量与Si-H中H的含量成正比，化学反应原理如下。将样品置于密封的顶空瓶中，加入过量的氢氧化钾水溶液，反应生成氢气，通过顶空气相色谱联用仪，检测出氢气的含量，从而计算出含氢量。

　　仪器和设备：

　　1.气相色谱仪：配有热导检测器(TCD)，其灵敏度稳定性应符合 GB/T 9722 的规定。

　　2.自动顶空进样器：温度控制范围在 35℃~210℃，其它参数按仪器使用说明设置。

　　3.顶空瓶：20ml，钳口顶空瓶，金属密封盖，氟橡胶密封垫。

　　样品测定：

　　样品的测定方法按照5.4.3所述的标准样品的测定方法进行。含氢量小于0.20%的低(端)含氢硅油样品建议加入0.30g；含量氢为0.20%~0.60%的高(端)含氢硅油样品建议加入0.10g；氢含量>0.60%的(端)含氢硅油样品建议用十甲基环五硅氧烷稀释至0.20%-0.60%，加入0.10g。

　　测试报告：

　　测试报告应至少包括下列内容：1)实验方法，注明参照本标准；2)所检测产品的特征；3)检测结果；4)实验日期；5)本标准中未规定或可选的任何细节以及可能影响结果的任何因素。

　　更多详情请见附件。