《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》团标拟发布
- 2023/3/20 8:42:12 29423
- 来源:仪表网
【仪表网 行业标准】经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》待发布团体标准,为保障项目立项的公正性,现对本团体标准进行公示,公示时间2023年3月16日至3月25日,共计10日。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定;GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则等文件内容编制。
本文件规定了采用顶空气相色谱法测定含氢硅油中含氢量(Si-H 中 H 的质量分数)的方法。本文件适用于高含氢硅油、低含氢硅油、端含氢硅油中含氢量的检测。
方法原理:
硅氢键(Si-H)遇氢氧化钾水溶液会产生氢气,氢气的产生量与Si-H中H的含量成正比,化学反应原理如下。将样品置于密封的顶空瓶中,加入过量的氢氧化钾水溶液,反应生成氢气,通过顶空气相色谱联用仪,检测出氢气的含量,从而计算出含氢量。
仪器和设备:
1.气相色谱仪:配有热导检测器(TCD),其灵敏度稳定性应符合 GB/T 9722 的规定。
2.自动顶空进样器:温度控制范围在 35℃~210℃,其它参数按仪器使用说明设置。
3.顶空瓶:20ml,钳口顶空瓶,金属密封盖,氟橡胶密封垫。
样品测定:
样品的测定方法按照5.4.3所述的标准样品的测定方法进行。含氢量小于0.20%的低(端)含氢硅油样品建议加入0.30g;含量氢为0.20%~0.60%的高(端)含氢硅油样品建议加入0.10g;氢含量>0.60%的(端)含氢硅油样品建议用十甲基环五硅氧烷稀释至0.20%-0.60%,加入0.10g。
测试报告:
测试报告应至少包括下列内容:1)实验方法,注明参照本标准;2)所检测产品的特征;3)检测结果;4)实验日期;5)本标准中未规定或可选的任何细节以及可能影响结果的任何因素。
更多详情请见附件。
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