质谱法测定土壤和沉积物元素 两项生态环境标准发布
- 2023/3/16 13:58:01 23063
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】为为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，生态环境部组织制订了《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》并于近日发布，两项生态环境标准自2023年8月1日起实施。
《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289—2023）
主要起草单位为黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心。
本标准规定了测定土壤和沉积物中15种酮类和6种醚类化合物的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、环戊酮、3-庚酮、2-庚酮、环己酮、6-甲基-2-庚酮、二异丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等15种酮类和6种醚类化合物的测定。
当取样量为2.0 g，顶空瓶体积为22 ml，饱和氯化钠溶液体积为10 ml时，15种酮类和6种醚类化合物的方法检出限为0.1 mg/kg~2 mg/kg，测定下限为0.4 mg/kg~8 mg/kg。详见附录A。
方法原理：在一定温度密封条件下，顶空瓶内样品中的酮类和醚类化合物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学动态平衡后，气相中的酮类和醚类化合物经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。
仪器和设备
1气相色谱-质谱仪:气相色谱具有分流/不分流进样口,柱温箱可程序升温。质谱具有电子轰击(EI)源。
2自动顶空进样器:温度控制范围在室温至80 ℃可调，传输线温度范围在室温至100 ℃可调。
3色谱柱:长30 m，内径0.25 mm，膜厚1.4 um，固定相为6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效色谱柱。
4样品瓶:容积不小于60 ml棕色广口玻璃瓶。
5顶空瓶: 22ml螺旋口顶空瓶，密封盖具有聚四氟乙烯衬垫。
6冷藏箱。
7天平:实际分度值为0.01 g。
8一般实验室常用仪器和设备。
《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290—2023）
主要起草单位为中国科学院生态环境研究中心、中国环境监测总站。
本标准规定了测定土壤和沉积物中毒杀芬的气相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物P26、P50和P62(参见附录A)的测定。当取样量为10.0 g，定容体积为20 μl时，3种指示性毒杀芬方法检出限均为0.003 μg/kg，测定下限均为0.012 μg/kg。
方法原理：土壤或沉积物中毒杀芬目标化合物经有机溶剂提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，三重四极杆质谱仪检测。根据保留时间和特征离子定性，同位素稀释内标法定量。
仪器和设备
1气相色谱-三重四极杆质谱仪:_进样口具备分流/不分流和脉冲/高压进样功能﹔柱温箱可在50 ℃～350℃温度区间内程序升温;配有电子轰击离子源，具备多重反应监测功能。
2毛细管色谱柱:低流失石英毛细管柱。30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25 um(膜厚)，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，最高使用温度不低于350 ℃，或选用其它等效毛细管色谱柱。
3提取装置:索氏提取器或加压流体萃取仪等性能相当的设备。
4浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪或其它功能相当的浓缩装置。
5真空冷冻干燥仪:空载真空度达13 Pa以下。
6玻璃层析柱:内径10 mm~12 mm，长 200 mm～400 mm的玻璃填充柱管。
7︰样品瓶:棕色，广口玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶，50 ml～500 m1。
8一般实验室常用仪器和设备。
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