《纺织品 草甘膦及其盐残留量的测定》征求意见
- 2023/2/24 10:31:19 22595
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，国家标准计划《纺织品 草甘膦及其盐残留量的测定》编制完成并征求意见，时间截止到2023年4月24日。主要起草单位为浙江省检验检疫科学技术研究院、中纺标检验认证股份有限公司、上海市质量监督检验技术研究院等。
草甘膦(glyphosatc，PMG)又称农达、镇草宁，是1971年美国孟山都公司研发的一种有机磷除草剂，因其兼具内吸、传导性、灭生性及非选择性，同时不易在生物体内累积，故广泛应用于农业生产中一年生和多年生杂草防除，是目前世界上应用最广、生产量最大的除草剂。近几十年来，由于其传导性好、除草效果优异，以及抗草甘膦植物的迅猛发展而得到了广泛的应用。
其除草机理是阻断5-烯醇丙酮莽草酸-3-膦酸(EPSP)盐合成酶的活性。该合成酶存在于芳香族氨基酸的生物合成中，即在绿色植物中产生，因此草甘膦对绿色植物的毒性更大。其在植物、土壤、水中的主要代谢产物为氨甲基膦酸。虽然它属于低毒类的有机磷除草剂，但其不合理的使用也会导致某些农产品(如棉花)受损，将导致棉花及其棉布中草甘膦的残留超标，影响消费者的使用安全，甚至致病、中毒死亡，同时也会影响相关纺织产品的国际贸易。
草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸均属于强极性、易溶于水的高沸点化合物，具有不易挥发、无紫外吸收等特性，因此用常规方法分析检测十分困难。目前，PMG和AMPA残留检测的方法主要有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、气质联用法、液质联用法、和光谱法等。
目前，我国还没有检测纺织品中草甘膦及其盐的残留量的国家标准，因此尽早制订纺织品中草甘膦及其盐的残留量的测定国家标准意义重大。
本标准的原理是采用水超声波提取样品中草甘膦及其盐残留量，与苏甲氧炭酰氯(FMOC-Cl)衍生反应后，采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定，内标法定量。
目前生态纺织品检测的常用的样品前处理方法有:快速溶剂萃取法、超声萃取法、振荡提取法、溶剂回流萃取法等方法，考虑到快速溶剂萃取法需要使用昂贵的仪器，不便于实际的推广，因此没有考虑此方法。考虑到方法的普遍适用性和标准的继承性，本标准前处理方法采用了超声萃取法。
仪器和设备
1.液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。
2.超声波发生器:工作频率为35 kHz～45 kHz。
3.分析天平:精度为0.1 mg与1 mg。
4.涡旋混匀器。
5.提取器: 50 mL，由塑料材质制成，带旋盖密封。
6.水相针式过滤膜:0.22 um。
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