《金属和合金的腐蚀 电化学噪声测量腐蚀试验导则》国标征求意见
- 2023/2/8 14:13:25 24546
- 来源：仪表网
电化学噪声技术是一种原位无损的监测技术，在测量过程中无须对被测电极施加可能改变腐蚀电极腐蚀过程的外界扰动，而且检测设备简单，且可以实现远距离监测。其通过采用高阻跟随器和零阻电流计测量腐蚀体系自发的电位与电流波动，可用于点蚀、电偶腐蚀、缝隙腐蚀和应力腐蚀开裂等局部腐蚀研究。通过噪声谱分析，可评估亚稳态蚀点或裂纹的诱导、生长过程。基于噪声电阻和点蚀指数计算，也可用于局部腐蚀监测。
但是，国内有关电化学噪声技术的测试起步较晚，应用较少，还没有形成试验标准或方法，尚没有对应的国家标准，影响着电化学测试技术的发展，迫切需要制定相应的标准。通过本标准的编制，有利于进一步推动电化学测试技术的研究，可以显著提高我国金属和合金腐蚀在电化学噪声领域的评价和表征水平。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准旨在通过电化学噪声测试来辅助腐蚀测试，它包含了有效的测试无涂层和有机涂层覆盖金属的电化学噪声的测试程序和分析方法。
本文件规定了：规范性引用文件、术语和定义、原理、仪器和测试方法、测试电化学池、测试步骤、评估仪器噪声和测试报告。
原理：
1.腐蚀中电化学噪声的来源可能是部分法拉第电流、吸附/脱附过程、表面覆盖，在局部腐蚀的情况下，还有点蚀、缝隙腐蚀，以及开裂和其他一些过程的机械效应。必须特别注意，因为与腐蚀无关的各种其他来源也可能会引起电流和电位的波动。
2.电化学噪声可以通过恒电位、恒电流或自腐蚀电位测试(各种方法在第 5 章中描述)，关于铝在点蚀过程中的电化学噪声测试和有机涂层覆盖碳钢的电化学噪声测试，这两个简单测试的示例可以在附录B和C中找到。
3.电化学噪声数据可以在时域和/或频域进行分析，数据分析的细节详见附录 A。
仪器和测试方法：
1.仪器
1.1 准确测量电位和电流需要具有适当的输入阻抗(在测量电位的情况下远高于被测系统，在测量电流的情况下远低于被测系统)和灵敏度(足以使量化噪声最小化)的仪器。下面条例给出了建议，但这些对于某些系统来说是不够的。
1.2 电位测量仪
对于裸金属，仪器应具有至少109Ω的输入阻抗，对于涂覆金属，该输入阻抗应为 1011Ω，以便在测量期间使从系统中获得电流最小。对于具有非常高阻抗的系统，可能需要更高的输入阻抗(例如，对于有涂层金属的电化学噪声测试)。仪器的灵敏度和准确度应足以在 1V 的典型范围内检测 10μV 或更低的变化。
1.3 电流测量仪
该仪器应该能够在小于 1mV(只有当在两个腐蚀工作电极之间进行电流测量时才需要低压负载)的电压负载(端子之间的电压，也称为电压降或负载电压)下测量电流，分辨率能达到 10-9A 或更高。在腐蚀文献中，低压负载电流表通常被称为零电阻电流表(ZRA)。
1.4 恒电位仪
一些测试配置使用恒电位仪来控制电极的电位，恒电位仪应具有低噪声特性，应使用具有与所研究系统相应特性的模拟电化学池进行测试(见第 8 章或参考文献[1])。
1.5 恒电流仪
一些测试配置使用恒电流仪将电流施加到电极，恒电流仪具有低噪声特性，应使用具有与所研究系统相应特性的模拟电化学池进行测试(见第 8 章或参考文献[1])。
测试步骤：
1.电化学噪声测试有广泛的应用，适合的步骤因具体情况而异。但是，以下是应考虑的一些因素。
2.如果使用传统的毛细管型参比电极，请根据 ISO 17475 评估电极，并通过测试两个参比电极之间的潜在噪声来检查参比电极产生的噪声。参比电极的噪声水平应该给出一个 PSD，这应该比测试系统的所有频率的水平低至少 10 倍。
3.测量工作电极暴露的表面积。
4.使用工作电极，参比电极和辅助电极(如果使用)组装测试池。
5.将测试溶液添加到测试池中(如有必要，在预处理后)。将测试池浸入温度受控的水浴锅中或通过其他方便的方法将温度控制在±1℃。
6.记录试样的开路电位，即自腐蚀电位。在噪声测试之前自腐蚀的时间段将取决于实验的目的。测试也可以在试样浸入溶液时立即开始，但是由于测试需要稳定的系统，因此试样刚浸入溶液的初始分析是无效的。
测试报告：
测试报告应当包括以下信息：a) 本文件；b) 测试试样取材的全面描述，即材料的成分，试样的制备方法和表面制备的细节，热处理方法，制造方法；c) 溶液的成分、pH、体积和温度，以及任何随时间变化的量；d) 暴露在测试溶液中的工作电极的表面积；e) 对使用的电池和电极的描述；f) 电化学噪声测试装置的类型和/或制造商；g) 电化学噪声测试前的浸泡时间；h) 电化学噪声测试的采样频率和持续时间；i) 绘制记录时间和/或电流和/或电位的 PSDj) 趋势去除和窗口化的方法。
更多详情请见附件。
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