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仪表网 仪表标准】近日,国家标准计划《
原子荧光光谱与液相色谱联用仪性能测试方法》编制完成并征求意见,时间截止到2023年4月7日。主要起草单位为北京博晖创新生物技术股份有限公司、中国计量科学研究院、中国分析测试协会、中国农业科学院、清华大学、北京海光仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。
元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。传统的无机元素形态分析方法,是将元素形态的分离与测定分别进行,样品前处理及操作过程繁琐,还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子荧光光谱(AFS)与液相色谱(LC)联用技术,将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测,从而大大提高了检测的灵敏度、准确度和检测效率。
原子荧光光谱与液相色谱联用具有优势互补的特点,检出限很低,可实现对As、Hg、Se、sb等元素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展,在食品、卫生防疫、商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。
但是,国内各LC-AFS生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的,所生产的仪器在液相和前处理等方面差异很大,导致仪器制造和性能测试不能统一规范。这就需要统一制定液相色谱用原子荧光检测器下的、科学的指标定义及应用软件规范。
本标准适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测定和评价。其中规定了液相色谱与原子荧光光谱联用仪相关的术语和定义,以及液相色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方法,规定了基线漂移及噪声、最小检测量、重复性、线性、分离度、稳定性等技术性能的测试方法。
仪器
1、分析天平,准确度级别为Ⅰ级,实际标尺分度值不大于0.1 mg。
2、砷(As)原子荧光专用空心阴极灯。
3、超声波清洗器(功率W≥500W,超声频率( 40~130)KHz)。
4、溶剂过滤器,微孔滤膜(规格水相0.45μm)﹔真空泵(抽气速率不小于30L/min)。
5、带100 μL定量环的进样阀。
6、阴离子色谱柱或等效柱。
7、微量进样针或液相自动进样器(进样量大于100 μL)。
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