《环境空气 26种多溴二苯醚的测定》生态环境保护标准发布
- 2023/1/31 17:22:01 21163
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中多溴二苯醚的测定方法，生态环境部制定了《环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)》生态环境保护标准。实施日期2023年6月15日。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站。本标准参考HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范；HJ 691 环境空气 半挥发性有机物采样技术导则等规程内容编制。
本标准规定了测定环境空气中 26 种多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。
本标准适用于环境空气气相和颗粒相中 BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE 49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE 153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE 207 和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。详见附录 A。
当采样体积为 1000 m3(标准状态)，浓缩定容体积为 20μl 时，二至九溴二苯醚的方法检出限为0.02 pg/m3～0.4 pg/m3，测定下限为 0.08 pg/m3～1.6 pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为 1 pg/m3，测定下限为 4 pg/m3。当采样体积为 300 m3(标准状态)，浓缩定容体积为 20μl 时，二至九溴二苯醚的方法检出限为 0.05 pg/m3～2 pg/m3，测定下限为 0.20 pg/m3～8 pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为 4 pg/m3，测定下限为 16 pg/m3。详见附录 B。
方法原理：
本方法采用采样器将环境空气颗粒相和气相中的多溴二苯醚分别采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上，向采样后的滤膜和 PUF 上加入同位素标记的提取内标后，用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化等操作后，向其中加入同位素标记的进样内标，采用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和监测离子丰度比定性，同位素稀释法定量。
干扰和消除：
样品中的其他有机物可能会干扰测定，选择复合硅胶柱去除强极性物质、着色物质等干扰，详见7.3.4。
仪器和设备：
1.采样装置
1.1 采样器
满足 HJ 691 对采样器的相关要求，具有自动累积采样体积，且可根据气温、气压自动换算累积标况采样体积的功能，应具有自动定时、断电再启、自动补偿由于电压波动和阻力变化引起的流量变化的功能。
1.2 采样头
满足 HJ 691 对采样头的相关要求。采样头主要由滤膜及滤膜支撑部分、装填吸附剂的采样筒、采样筒架及惰性无吸附材质密封圈等组成。采样头的材料应选用不锈钢或聚四氟乙烯等不吸附有机物或不与被测污染物发生化学反应的惰性材料。滤膜及滤膜支撑部分包括滤膜上压环、密封垫圈、滤膜、滤膜支撑网和滤膜支撑架。采样筒架内部装有玻璃采样筒，玻璃采样筒底部有吸附剂固定网，吸附材料为 PUF。采样筒与滤膜支撑架之间、玻璃采样筒底部均有惰性无吸附材质密封垫圈起密封作用。
2.分析仪器
2.1 高分辨气相色谱仪
2.1.1 进样口：具有分流/不分流进样功能，最高使用温度不低于 290 ℃。
2.1.2 柱温箱：具有程序升温功能，可在 50 ℃～350 ℃范围调节。
2.1.3 色谱柱：低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长 15 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm；另一根柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色谱柱。
2.2 高分辨质谱仪
2.2.1 具有气质联机接口。
2.2.2 具有电子轰击离子源，电子能量可在 25 eV～70 eV 范围调节。
2.2.3 具有选择离子监测功能，并使用锁定质量模式(lock mass)进行质量校正。
2.2.4 静态分辨率大于 8000，动态分辨率大于 6000(分辨率采用单峰 5%峰谷定义，下同)，至少可稳定 12 h。
2.2.5 数据处理系统：能够实时采集、记录及存储质谱数据。
3.前处理装置
3.1 索氏提取器、加压流体萃取装置或其他性能相当的提取装置。
3.2 带有加热功能的真空干燥箱，可加热温度 50 ℃以上。
3.3 浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。
3.4 填充柱：内径 8 mm～15 mm，长 200 mm～300 mm 的玻璃填充柱管，配置聚四氟乙烯活塞。
3.5 一般实验室常用仪器设备。
废物处置：
实验过程产生的废液和废弃物应分类存放，并做好相应标识，集中保管，依法委托有资质单位进行处理。
更多详情请见附件。
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