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仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法,生态环境部制定了《 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/
气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)》。实施日期2023年6月16日。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、江苏省环境监测中心。本标准参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输;GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析;HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则;HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范;HJ/T 166 土壤环境监测技术规范等规程内容编制。
本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。本标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。
取样量为0.5g,提取液体积为30ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2μg/kg,测定下限均为0.8μg/kg。详见附录 A。
方法原理:
土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。
干扰和消除:
土壤或沉积物上机液中,Hg2+含量低于1ng时,对甲基汞和乙基汞的测定无明显影响。Hg2+含量超过1ng 时,对甲基汞的测定会产生正干扰,分析时可通过减少上机液中提取液所占比例以降低上机液中的Hg2+含量。
仪器和设备:
1.棕色螺口玻璃瓶:100ml。
2.全自动烷基汞分析仪:包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪。
吹扫捕集装置可以使用原位吹扫捕集或异位吹扫捕集。捕集管填装有聚 2,6-二苯基-对苯醚吸附剂或其他等效吸附剂,粒径为 150 μm~180 μm,具备流量控制器。
色谱柱可以使用填充柱或毛细管柱。填充柱:填料固定液为苯基(10%)甲基聚硅氧烷,340mm(柱长)×1.59mm(内径),或其他等效色谱柱;毛细管柱:固定相为100%二甲基聚硅氧烷,15m(柱长)×0.53mm(内径)×0.5μm(膜厚),或其他等效色谱柱。
3.真空冷冻干燥仪:空载真空度达13Pa以下。
4.离心机:转速可调。
5.恒温振荡器。
6.涡旋振荡器。
7.尼龙筛:孔径0.15mm(100目)和2.54mm(10目)。
8.离心管:聚丙烯材质,50ml,带螺旋盖。
9.进样瓶:带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色玻璃瓶,40ml 或60ml。
10.一般实验室常用仪器和设备。
样品的采集和保存:
土壤样品按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相关要求采集,水体沉积物样品按照 HJ/T 91 和 HJ 494 的相关要求采集,海洋沉积物样品按照 GB 17378.3 和 HJ 442.4 的相关要求采集。
样品采集后,应于棕色螺口玻璃瓶(6.1)中保存,4 ℃以下冷藏可保存5d,-15 ℃以下冷冻可保存15d。
试样测定:
于40ml 进样瓶(6.9)中加入实验用水约35ml,取试样(7.4)150μl 至进样瓶(6.9)中,此后按照与 8.2.2 相同的操作步骤进行衍生化反应,pH 值控制在 4~6 之间,按照 8.2.3 的条件和步骤测定。
更多详情请见附件。
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