《钕铁硼合金 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法》团标发布
- 2023/1/20 8:50:59 29162
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】近日，钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司等单位发布了《T/CSTM 01142—2022 钕铁硼合金 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法》团体标准。实施日期2023年3月14日。
本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备；GB/T 12805-2015 实验室玻璃仪器 滴定管；GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶；GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管等规程内容编制。
本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定钕铁硼合金中铜的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于钕铁硼合金中质量分数为 0.005%〜0.50%的铜含量的测定。
方法原理：
试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类，制成试液。将试样溶液吸喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，用铜空心阴极灯做光源，于波长 324.8nm 处测量铜的吸光度，从校准曲线上查出铜的质量浓度。
仪器：
1.一般要求
所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805-2015、GB/T 12806—2011 或 GB/T 12808—2015 规定的 A 级。
2.火焰原子吸收光谱仪
火焰原子吸收光谱仪，配备铜空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：
—灵敏度最低要求：在与测试溶液的基体相一致的溶液中，铜的检出限应小于0.05μg/mL，特征浓度应不大于0.10μg/mL；
—最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。
该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
3.校准曲线的线性
将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。
试液制备：
将试料置于100mL 烧杯中，加10mL 硝酸，加热溶解。加2mL 高氯酸，加热至冒烟，取下稍冷。加10mL 盐酸，加热溶解盐类，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
测量：
将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于波长324.8nm 处，用水调零，测量吸光度。从校准曲线上查出相应的铜的质量浓度。
校准曲线的绘制：
将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于波长324.7nm 处，用水调零，测量铜的吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度。以净吸光度为纵坐标，铜的浓度为横坐标，绘制校准曲线。
试验报告：
试验报告应包括以下内容：a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b) 引用本文件所用的方法；c) 结果及表达形式；d) 测量过程中观察到的异常现象；e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f) 试验日期。
更多详情请见附件。
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