《消毒产品中激素含量的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见
- 2023/1/4 10:51:13 24886
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】近日，由浙江方圆检测集团股份有限公司牵头制定的《消毒产品中激素含量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准现已完成标准征求意见稿的编制，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。
请相关单位认真审阅标准文本，提出意见与建议，并将《征求意见反馈表》于 2023 年 2 月 3 日前以邮件形式反馈至协会秘书处(zjxiaodu@126.com)。
本文件规定了消毒产品中激素含量液相色谱-串联质谱法测定中原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、检出限和定量限、允差、回收率、其它激素类药物的检测方法内容。
本文件适用于膏霜类、液态水基类、凝胶类、液态油基类、湿巾类消毒产品中激素含量液相色谱-串联质谱法的测定。
样品经提取溶剂超声提取、涡旋、离心，0.22μm的有机滤膜过滤，试液用液相色谱-串联质谱仪测定，保留时间和相对离子对丰度定性，外标法定量。
仪器和设备有：液相色谱―串联质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI) ；分析天平:感量为0.0001 g和0.00001g；离心机:转速不低于10000 r/min；超声波清洗器、涡旋振荡器。
样品前处理
膏霜类、液态水基类、凝胶类样品：称取试样0.2 g(精确到0.0001g)，置于15 mL塑料离心管中，加入5 mL乙腈(5.1.1)，在涡旋混合仪上振荡30s至试样与提取溶剂混合均匀，超声提取20min，以10000r/min离心5 min，吸取上清液至10 mL比色管中，加入定容至刻度，混匀，过滤，滤液作为待测溶液。
液态油基类样品：称取试样0.2 g(精确至0.0001g)，置于15 mL塑料离心管中，加入2 mL 正己烷(5.1.5),在涡旋混合仪上分散，然后加入70%乙腈(5.1.7)3mL，涡旋振荡2 min，10000 r/min离心5 min,吸取下层溶液至10 mL 比色管中，上层正己烷层用70%乙腈(5.1.7)3 mL，自“涡旋振荡2 min，…”起，重复上述步骤一次，合并两次溶液，加50%乙腈(5.1.6)定容至刻度，过滤，滤液作为待测溶液。
湿巾类样品：将湿巾试样剪成5mm×5mm大小的碎片，混合均匀后，称取试样l g(精确到0.0001g)于15 mL塑料离心管中，加入 5 mL乙腈(5.1.1)，在涡旋混合仪上振荡30s至试样与提取溶剂混合均匀，超声提取20 min，以10000 r/min离心5 min，吸取上清液至10 mL 比色管中，加入定容至刻度，混匀，过滤，滤液作为待测溶液。
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