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《土壤有机质分析仪校准规范》征求意见

2022/12/5 13:58:55    27040
来源:仪表网
摘要:本规范适用于重铬酸钾滴定原理土壤有机质分析仪的校准。
  【仪表网 仪表标准】根据市场监管总局办公厅市监计量发〔2022]70 号《市场监管总局办公厅关于印发2022年国家计量技术规范项目制定、修订及宣贯计划的通知》,由上海市计量测试技术研究院为主承担了《土壤有机质分析仪校准规范》的起草工作,目前该规范征求意见稿等文件现已完成。为了使上述国家计量技术规范能广泛适用和更具操作性,特向全国各有关单位征求意见。
 
  土壤有机质是在一定条件下,加入已知量的重铬酸钾氧化土壤中有机质,通过硫酸亚铁溶液来滴定过量重铬酸钾。由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量,是反映土壤中有机质含量的常用指标。
 
  土壤有机质分析仪(以下简称分析仪)主要应用于环境保护、地质勘探等领域的科学监测和研究。该分析仪的测量方法是在待测水样中加入已知量的重铬酸钾和硫酸,加热消解,使得样品中部分有机物和无机还原性物质氧化,加入过量重铬酸钾,通过硫酸亚铁溶液回滴过量重铬酸钾。通过计算得到样品中土壤有机质。分析仪可以通过电位信号突跃或测量颜色的变化判断滴定终点,对样品进行定量分析。
 
  土壤有机质分析仪主要由加液系统、消解系统、滴定系统、检测系统和数据处理系统五部分组成。
 
  本规范依据JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定编写,参考NY/T1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》、LY/T1237-1999《森林土壤有机质的测定》相关技术文件。
 
  依据JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》,本规范在架构上包括范围;引用文件;概述;计量特性;校准条件;校准项目和校准方法;校准结果表达;复校时间间隔以及附录等内容。
 
  校准环境条件:
 
  1.环境温度:(15~35)℃。2.相对湿度:不大于85%。3.电源:交流(220±22)V,(50±0.5)Hz。
 
  校准用计量器具及其他设备:
 
  1.土壤有机质有证标准物质,相对扩展不确定度应不大于10%(k=2)。2.纯水:满足GB/T6682-2008 分析实验室二级用水要求。3.数字温度计:测量范围(50~300)℃,最大允许误差不超过±0.5 ℃。4.电子秒表:分辨力≤0.1 s,最大允许误差不超过±0.10 s/h。
 
  校准结果表达:
 
  校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:a)标题:“校准证书” ;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范偏离的说明;n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明。
 
  复校时间间隔:
 
  土壤有机质分析仪的复校时间间隔建议为1年。如果对分析仪的检测数据有怀疑或分析仪更换主要部件及修理后,应对分析仪重新校准 。
 
  由于复校时间间隔的长短是由分析仪的使用情况、使用者、分析仪本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
 
  本规范为首次发布。本规范适用于重铬酸钾滴定原理土壤有机质分析仪的校准。(更多详情请见附件)

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