《加速绝热量热仪校准规范》征求意见
- 2022/11/16 8:50:19 23454
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据国家市场监督管理总局计量司国家计量技术规范制修订计划安排，全国新材料与纳米计量技术委员会已完成了《加速绝热量热仪校准规范》国家计量技术规范的征求意见稿。为了使国家计量技术规范能广泛适用和更具可操作性，特向全国有关单位征求意见。
新材料研发领域许多的典型化学反应通常都是放热的，由此产生的能力释放需要得到有效控制和评估，因此在化学反应的危险等级评价中，加速绝热量热仪的应用不断增多。加速绝热量热仪(Adiabatic Rate Calorimeter,以下简称ARC)是在安全受控的实验环境下提供绝热量热数据的仪器，能够通过绝热加热跟踪并记录热失控发生的过程和温度变化，获得热失控条件下的动力学参数。被广泛应用于高分子、有机材料中间体等新材料的化学反应安全等级评估和锂离子电池安全性能测试，属于新材料行业新兴的绝热法热力学参数分析的重要计量器具。
ARC能够模拟潜在失控化学反应和量化某些化学品和混合物的热—压危险性，其绝热法基本原理为采用热电偶直接接触法对样品进行加热，整个测试过程是通过在线绝热补偿进行即实际温度=样品温度+对流损失+传导损失。当样品达到触发放热反应温度后，样品放热升温，当其升温速率超过检测限时，样品加热丝停止加热，腔体内加热器持续加热仍确保腔体内环境温度与样品温度一直。最终通过热电偶加热的情况可计算出样品反应放热的情况，包括反应活化能、反应级数、频率因子、绝热温升、反应热等。
为了保证ARC在材料热力学分析中的量值准确和化学反应的危险性受控，需要对其的主要参数(时间—温度—压力)等进行有效计量以保证其溯源链完整，因此对ARC校准规范的制定十分必要。
本规范依据JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》编制。
本规范根据《ASTM E1981-98 (Reapproved 2020)(Standard Guide for Assessing Thermal Stability of Materials by Methods of Accelerating Rate Calorimeters)》和JJF1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》编制而成，适用于加速绝热量热仪的校准。
依据JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，本规范在架构上包括：范围；引用文件；概述；计量特性；校准条件；校准项目和校准方法；校准结果表达；复校时间间隔以及附录等内容。
校准环境条件：
1.环境温度：(15~35)℃。2.相对湿度：不大于85%。3.仪器周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在，应避免其他冷、热源影响。实际工作中，环境条件还应满足标准器正常使用的要求。
测量标准及其他设备：
1.温度测量标准。温度测量标准一般应选用多通道温度显示仪表或多路温度测量装置，传感器宜选用四线制铂电阻温度计，通道传感器数量不少于3个，并能满足工作需要。测量范围：(0～500)℃，分辨力不低于0.01℃，最大允许误差：±(0.15℃+0.002t)。
2.其他设备。电子秒表：测量范围：(0～3600)s，最大允许误差:MPE:±0.10s/h。现场压力校验仪，测量范围：(0～20MPa)，准确度等级：0.05级。
校准步骤：
绝热温度点校准点一般根据用于需要选择常用温度点进行，用户没有具体给出的建议选择(0～150)℃和(150～350)℃范围内各一个校准点。使用多通道温度测量装置，标准温度传感器布放位置应紧贴绝热腔内样品球旁的被校准温度传感器。将设备设定到校准温度点，开启运行。样品球温度达到稳定状态后开始记录测量点温度，记录时间间隔为2min，10min内共记录5组数据，或根据量热仪运行情况和用户需求确定间隔和记录次数。温度稳定时间以仪器说明书为准，说明书没有给出的，一般按以下原则执行：温度达到设定值±1℃区间，连续2min显示温度波动不超过1.5℃。
校准结果表达：
1.校准数据处理。所有数据应先计算后修约，出具的校准数据均保留至小数点后一位。
2.校准证书。经校准的加速绝热量热仪出具校准证书。校准证书应包括的信息及推荐的校准证书内页格式见附录A。
3.校准结果的不确定度表达。校准结果的不确定度按照JJF1059进行评定，不确定度评定实例见附录B。
复校时间间隔：
建议复校时间间隔不超过12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的环境条件、使用情况、测量对象、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
本规范为首次制定。本规范适用于测量范围为：温度(0～500)℃，压力(0～20)MPa的绝热法加速度量热仪的校准。(更多详情请见附件)
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