《环境监测用气体标准物质比对技术规范》征求意见
- 2022/10/17 10:22:09 24324
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据国家市场监督管理总局下达的国家计量技术规范制修订计划，全国生态环境监管专用计量测试技术委员会已组织完成《环境监测用气体标准物质比对技术规范》国家计量技术规范征求意见稿的编制工作。为确保国家计量技术规范科学性、适用性和可操作性，现面向社会公开征求意见和建议。
用于统一量值的标准物质是一种计量器具，标准物质的准确性、一致性、稳定性和标准物质证书的规范性对于标准物质的量传应用非常重要。气体标准物质在环境监测领域尤其是气体环境监测方面有着广泛的应用，对于环境监测数据的“真、准、全”发挥着重要的作用。
计量比对，是标准物质监管的一个重要手段，也是盲样测试、监督考核的方法基础，将为环境监测用标准物质的监督管理和质量提升发挥重要的作用。《JJF1117-2010计量比对》技术规范和《JJF 1117.1-2012 化学量测量比对》技术规范虽然内容丰富，但是他们是基础性的技术规范；《JJF1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范》是组织、实施和评价标准物质比对的基础性文件，虽然增强了对标准物质比对的针对性，但是环境监测用气体标准物质尤其自身的特点，一是领域要求的特点，例如稳定性、干扰性，二是气体标物的特点，例如测量方法、包装形式等，因此现有的技术规范还无法精确支撑环境监测用气体标准物质比对的具体实施。
本规范作为《JJF1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范》的增补，针对气体标准物质的自身特点和在环境监测领域的应用特点，细化相关技术要求，可为环境监测用气体标准物质的计量比对和监督检查、标准物质的量值确认和计量性能评价提供技术参考，进一步促进我国环境监测用气体标准物质的质量提升。
本规范在编写过程中引用的文件包括：JJF1001-2011 通用计量术语及定义；JJF1005-2016 标准物质通用术语及定义；JJF1117-2010 计量比对；JJF1117.1-2012 化学量测量比对；JJF1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范；JJF1343-2022 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估；JJF1344-2012 气体标准物质研制(生产)通用技术要求；JJF1186-2018 标准物质证书和标签要求；JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示；JJF1059.2-2012 用蒙特卡洛法评定测量不确定度；JJF1507-2015 标准物质的选择与应用等。
本规范在制定时，格式上参照了《JJF1071-2010 国家计量校准规范编写规则》，内容上主要包括个章节：1 范围，2 引用文件，3 术语和定义，4 比对类型及流程，5 参考值的确定，6 稳定性核查，7 干扰组分检查，8 证书形式检查，9 比对结果的判定，10比对总结报告。
范围：
本规范对环境监测用气体标准物质比对的实施和关键技术参数进行了规定，适用于能够获得更高等级的气体标准物质作为参考标准的环境监测用气体标准物质的计量比对和监督检查、标准物质的量值确认和计量性能评价，以及行业适用性评价。当缺少上一级参考量值溯源用标准物质的情况不适用于本标准。
引用文件：
按照审定意见要求，查询规范全文和标准全文公开系统，并核对规范和标准代号和名称。对于本规范正文中引用的文件均作为引用文件。
术语及定义：
规范明确作为《JJF1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范》的增补，针对气体标准物质的自身特点和在环境监测领域的应用特点提出要求。因此，在术语定义中，为了与之前的技术规范保持一致，JJF1001、JJF1005 中的相关术语、JJF1117 中规定的术语“主导实验室”和“参比实验室”、JJF1117.1 中规定的“比对参考值”、“比对等效度”、JJF1960 中规定的“标准物质量值比对”、JJF1344 中规定的“气体标准物质”适用于本规范。
为了提出气体标准物质的特点，对气体标准物质的存在形式、计量溯源性、浓度单位和国际计量比对进行了补充说明。
比对类型及流程：
为便于对环境监测用气体标准物质产品的计量性能进行综合性评判，本规范的实施重点针对《JJF1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范》中的比对类型 2 和类型3。
环境监测用气体标准物质的比对流程、前期准备、比对方案和数据处理在遵照《JJF1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范》的相关要求执行下，可参考规范附录 A 具体实施。
参考值的确定：
规范明确了主导实验室提供比对样品的参考值及其不确定度。
参考值及其计量溯源性：
规范明确了参考值及其计量溯源性获得的两种方式。
方式 1：主导实验室通过测量比对样品，获得参考值及其不确定度，测量所使用的参考标准原则上应是校准等级序列中更高等级的气体标准物质。如：比对样品如果是非国家有证标准物质，参考标准可以选择国家二级有证标准物质、国家一级有证标准物质或国际计量比对取得等效互认的标准物质；比对样品如果是国家二级有证标准物质，参考标准可以选择国家一级有证标准物质或国际计量比对取得等效互认的标准物质。当两家主导实验室联合主导比对时，所使用的参考标准应通过一致性验证。
方式 2：当缺少上一级参考量值溯源用标准物质时，可选用使用占比较高且校准等级序列较高的标准物质作为参考标准，由主导实验室联合专家实验室共同开展测量，比对参考值的确定可参照《JJF1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范》“7.5”执行。专家实验室的能力和所选用的测量方法应经过验证或确认。
测量方法应溯源性清晰，具有较优的不确定度水平，并提供有关测量与不确定度评定的详细信息，用于比对参考值及其不确定度的评定。必要时，应采用两种以上不同原理的独立测量方法，证明对于比对中规定的被测量，测量方法不存在显著系统偏差。
测量方法的选择：
规范明确了当主导实验室测量比对样品时，应优先选择准确性好、精密度高和不确定度小的测量方法，必要时应进行方法确认。参考 GBT 27417-2017，针对某一测量方法，方法特性参数的确认，可以包括但不限于：选择性、测量范围、线性范围、检出限、定量限、正确度、精密度、测量不确定度等。
参考值的不确定度评定：
规范明确了参考值的不确定度来源包括测量模型的不确定度贡献和方法精密度的不确定度贡献两个方面。
评估测量模型的不确定度贡献，可以采用 GUM 法，也可以采用 MCM(蒙特卡罗)法。无论何种方法，首先都应根据具体的测量及校准方法建立测量模型，并根据方法确认中性能参数的表现发现对测量结果有显著影响的参数，并将该参数引入到测量模型中，优化完善该测量模型。附录 I 给出了评估方法精密度引入的不确定度的方法，需要注意的时，在对测量数据进行统计处理时，要先进行正态分布检验、可疑值检验、等精度检验。
稳定性核查：
规范明确了主导实验室可根据目标组分的性质，对参比实验室送来的比对样品进行稳定性核查，即对于活泼性组分或微痕量组分建议开展稳定性核查，对于稳定性组分可以不做稳定性核查。稳定性核查与主导实验室对比对样品首次测量的时间间隔和该比对样品声称的有效期有关，若参比实验室声称其比对样品的有效期为一年，建议时间间隔选择六个月及以上；若参比实验室声称其比对样品的有效期为半年，建议该时间间隔选择三个月及以上。
干扰组分检查：
考虑到环境监测用气体标准物质中如果含有干扰组分，可能对特性量值的定值或对该标准物质的使用产生影响，例如一氧化氮成分的气体标准物质中可能存在二氧化氮杂质干扰。规范明确了主导实验室可根据比对样品气体的组成性质、应用场景(监测方法、环境条件)，对比对样品气体中可能存在的干扰组分进行预估，并采用稳健可靠的分析测量方法对干扰组分进行定量测量。
证书形式检查：
规范明确了主导实验室可对比对样品附带的标准物质证书进行形式检查，检查依据《JJF1186 标准物质证书和标签要求》及其更新版本执行。
比对结果的判定：
规范明确了对比对结果准确性的判定可以采用 En 值法或等效度法，此外还可对稳定性和使用中存在的潜在风险进行分析评估。
比对总结报告：
规范明确了比对总结报告的编写应遵照《JJF1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范》执行。除此之外，如果在比对执行期间还进行了稳定性核查、干扰组分检查、证书形式检查或进行了使用中的潜在风险分析，则相关内容也应该写入比对总结报告中。
本规范对环境监测用气体标准物质比对的实施和关键技术参数进行了规定，适用于能够获得更高等级的气体标准物质作为参考标准的环境监测用气体标准物质的计量比对和监督检查、标准物质的量值确认和计量性能评价，以及行业适用性评价。当缺少上一级参考量值溯源用标准物质的情况不适用于本标准。
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