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　　【仪表网 仪表标准】由中国材料与实验团体标准委员会综合标准领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《超大尺寸金属样品化学成分测定及原位统计分布分析火花光谱法》团体标准(立项号:CSTM LX 9900 00717-2021)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
 

　　超大尺寸金属样品成分原位分析技术是解决米级尺寸金属构件或材料的全域成分偏析及夹杂物分析问题。采用全自动超大尺寸金属原位分析系统，可分析构件表面尺寸长×宽为1000mm×500mm，突破传统的以点分析代表表面分析、以小区域结果代表整体构件性能的局限，对构件平面表面实现全覆盖表征，实现对材料整体的成分和夹杂物分布分析表征，可进行高铁车轮车轴、航空发动机涡轮盘锻件、核电管道等大尺寸金属构件的成分偏析度及夹杂物分析表征。系统基于海量成分-位置信息，给出偏析度计算模型，达到测试结果可视化表征。由于目前没有相应的仪器覆盖米级大尺寸金属样品成分检测标准，因此起草本标准。
 

　　本标准按照GB/T 1.1—2020给出的规则起草。参考GB/T14666-2003 分析化学术语；GB/T14203-2016 钢铁及合金光电发射光谱分析法通则等规程编制。
 

　　本标准规定了超大尺寸金属构件成分原位统计分布分析发射光谱方法的术语、基本原理以及对仪器设备、样品、分析步骤等的一般要求。本方法提供金属构件的化学成分二维、三维分布图，含量频度分布图、统计符合度、偏析度、夹杂物含量等信息。
 

　　方法原理：
 

　　大尺寸金属材料坯料或构件，上下表面应基本平整，系统样品台上固定有1000x500mm永磁载物平台。铁磁性材料直接放在永磁载物平台，用机械扳手使样品磁吸在永磁载物平台；非铁磁性材料可用台钳或金属胶，将样品固定在载物台上。系统自动铣削样品表面至粗糙度小于3.2um，铣削制备出平整且清晰纹路的表面。按照程序设定的路径，以圆形行扫描、米字型线扫描，矩形线扫描、圆形路径扫描等不同的扫描方式，开始单火花自动原位分析。采用金属电极对相对运动的大尺寸样品实施连续的单火花激发放电，将所激发的火花光谱色散成特定波长的线状光谱。高速、实时记录单次火花放电的位置和光谱信号，将单次火花信号转化成电信号，输入信号存储器。对选用的参比线和分析线的发射谱线强度进行测量，用计算机对上述单次火花放电的线状光谱进行统计分布分析。根据标准样品制作的校准曲线，求出分析样品测量区域内各待测元素的化学成分分布。经过含量统计分布分析，得到用于评价各元素含量分布和偏析的各种指标：特定位置含量、最大偏析度、含量二维等高图、含量三维视图、含量频度分布图、含量线分布图、统计符合度及偏析度、95%置信区间等。
 

　　仪器设备系统：
 

　　1.原位分析系统
 

　　1.1 激发光源
 

　　激发光源是能提供一个能量可控，并能长时间(10h以上)连续放电的光源装置。
 

　　1.2 激发台
 

　　大尺寸样品平面作为一个电极，样品之上是含对电极的激发放电平台。大尺寸样品在激发平台下连续移动并激发。该装置在高纯氩气气氛中保护。
 

　　1.3 对电极
 

　　采用90º顶角纯钨电极，直径为6mm。根据样品连续激发时间，确定更换对电极的时间。
 

　　1.4 分光计
 

　　分光计为帕邢-龙格结构罗兰光学系统，光栅焦距500mm，一级光谱色散的倒数小于0.74nm/mm，；二级色散率小于0.37nm/mm。波长范围为160nm～650.0nm。分光计内充高纯氩气。小尺寸高灵敏度PMT检测器，高发光全息光栅2700条/mm， 分辨率：优于0.01nm。分光计内为充氩系统，氩气平衡压力为1个大气压。
 

　　1.5 分光单元
 

　　由准直透镜、入射狭缝、凹面光栅以及出射狭缝组成，光经过准直透镜进入入射狭缝，凹面光栅分光，由出射狭缝系统选择各自元素的特征谱线，整套光路系统均在真空系统下运行。
 

　　1.6 信号高速采集系统
 

　　信号高速采集系统由光电倍增管、高压板、放大板和高速采集板(A/D板)组成，此系统可以高速采集放电区域内的所有单次火花的激发信号。该系统高速连续采集由激发光源对待测样品放电所产生的大量单次火花信号，并加以存储。
 

　　1.7 精密扫描移动系统
 

　　试样扫描方式为线性面扫描，沿X轴方向连续扫描，扫描速度为1mm/s；Y轴方向为平移方式，间隔为4mm。X轴行程1200mm，Y轴行程510mm，Z轴行程560mm 。工作台尺寸610×1500mm
 

　　最大均布承载能力900kg 。双向定位精度(mm): X:0.016/0.010，Y/Z:0.012/0.010，双向重复定位精度(mm) X:0.008/0.006，Y/Z:0.008/0.006
 

　　1.8 数控加工系统：
 

　　主轴端面至工作台面距离(mm)：152-712
 

　　快速移动速度(mm/min)：24000
 

　　切削进给速度(mm/min)：3-15000
 

　　主轴 转速范围(rpm)：60-7000 或 60-8000或60-10000
 

　　主轴锥孔：7:24 No.40
 

　　主轴轴径(mm)：Φ70
 

　　主轴最大扭矩Nm ：70(FANUC)或114.6(SIEMENS)
 

　　可加工面积(mm×mm)：1000×500
 

　　平面度(mm) ：0.04/1000
 

　　样件加工粗糙度：Ra3.2
 

　　电源要求：380(1±10%)VAC，50Hz
 

　　压缩空气工作压力(MPa)：0.6
 

　　1.9 压缩空气系统(指标参数)
 

　　压缩空气系统包含除油、除水装置，除油除水装置一般使用滤芯实现，也可根据实际情况配备冷凝除水系统。滤芯应根据样品加工数量定期更换。用于除水除油的滤芯根据使用情况定期更换。
 

　　1.10 数据处理系统
 

　　由于一个火花脉冲包含多个单次放电，每个单次放电信号与放电位置的状态相关。该系统将由高速采集系统采集存储的大量单次火花信号强度进行数理统计分析，即可得到与原始位置相对应的元素成分位置含量分布及相关缺陷状态分布的信息。
 

　　该统计分析方法处理系统以含量二维等高图、含量三维视图、含量线分布图、含量-频度分布图、致密度分布图以及夹杂物分布图来直观表征待测元素在样品中的分布规律，并以平均含量、最大偏析度、偏析度、统计符合度、平均表观致密度以及夹杂物含量来表征元素的分布规律。
 

　　本标准适用于尺寸范围界于100mm*100mm~1000mm*500mm，厚度范围界于20~300mm的金属样品及构件的化学成分发射光谱原位统计分析。本文件适用于制(修)订金属原位统计分布分析方法的团体标准。其他相关标准亦可参照使用。