《饲料中蛋白质同化激素的测定液相色谱-串联质谱法》征求意见_液相色谱,串联质谱

《饲料中蛋白质同化激素的测定液相色谱-串联质谱法》征求意见

摘要：近日，国家标准计划《饲料中蛋白质同化激素的测定液相色谱-串联质谱法》修订完成并征求意见，时间截止到10月21日，主要起草单位为上海市兽药饲料检测所。

　　【仪表网仪表标准】近日，国家标准计划《饲料中蛋白质同化激素的测定液相色谱-串联质谱法》修订完成并征求意见，时间截止到10月21日，主要起草单位为上海市兽药饲料检测所。

　　蛋白质同化激素俗称合成类固醇，是一类拟雄性激素的人工合成的甾体激素，其用药后易吸收，血中浓度高，体内活性大，具有多种作用，包括促进蛋白质合成和抑制蛋白质异化，使食欲增加，肌肉增长，体重增加，体质增强等。

　　因此有不法商家利用这些药理作用将其添加于肉用畜禽饲料中提高产量和品质，早在2008年由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所制定了GB/T 22260-2008 饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法，该方法针对当时较为常用的人工合成蛋白质同化激素甲基睾酮进行了精准的定性和定量检测。

　　液相色谱-串联质谱法对样品中的微量或痕量化合物检测具有良好的定性与定量能力，已被国内外广泛运用于饲料中违禁添加物质的检测，原标准采用该方法可检测配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中甲基睾丸酮含量，而目前常见的蛋白质同化激素与其具有相似的性质，因此修订该标准切实可行。

　　目前常见的蛋白同化类激素主要有睾酮、甲基睾酮、脱氢睾酮、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙，丙酸诺龙、司坦唑醇、醋酸美伦孕酮、黄体酮等，因此，现有标准已无法满足实际检测需求，有必要修订原标准的目标物范围以适应监测要求。

　　本文件描述了饲料中睾酮、甲基睾丸酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦唑醇、醋酸美伦孕酮、黄体酮的液相色谱-串联质谱测定方法。

　　试样中的激素类药物用乙腈提取，提取液经净化吸附剂净化后，用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。

　　本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中睾酮、甲基睾丸酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦唑醇、醋酸美伦孕酮、黄体酮含量的测定。本方法的检出限为0.02 mg/kg，定量限为0.05 mg/kg。

　　所用的仪器设备有液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源；分析天平:精度为0.000 01 g 和0.000 1 g。振荡器:转速不低于3 000 r/min；离心机:转速不低于9 000 r/min；涡旋混合器；氮吹仪。