《钒酸钠 硅铝钙铁铅锰铬钛砷钼铜磷含量的测定》征求意见
- 2022/8/18 11:05:27 28634
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域领域委员会(CSTM/FC20)归口承担的《钒酸钠 硅铝钙铁铅锰铬钛砷钼铜磷含量的测定 电感耦合等离子体光谱法》(标准立项编号为CSTM LX 2000 00782—2021)团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
钒酸钠(Sodium vanadate)是钒钛磁铁矿冶炼提钒后进一步深加工所得的初级产品，其中硅铝钙铁铅锰铬钛砷钼铜磷元素含量影响下一步制备高纯氧化钒、金属钒的技术指标。
随着钒酸钠生产技术、深加工技术和应用技术的不断提高，对钒酸钠的质量指标提出更高的要求。硅、铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷等杂质元素含量不仅可以为生产纯度较高的钒酸钠提供技术指标且可为钒酸铵的深加工制备高纯氧化钒、金属钒优化工艺参数及对钒酸钠的应用产生一定影响。
目前国内对钒酸钠中硅铝钙铁铅锰铬钛砷钼铜磷含量的测定并没有统一的方法，检测结果异议不可避免。因此，非常有必要对钒酸钠中硅铝钙铁铅锰铬钛砷钼铜磷含量的检测方法进行标准规范。
本文件参照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定等规程编制。
本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒酸钠中硅铝钙铁铅锰铬钛砷钼铜磷含量的方法。本文件适用于钒酸钠及其溶液中硅、铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷等杂质元素含量的测定，测定范围(质量分数)：0.005% ～ 2.00%
方法原理：
以盐酸溶解大部分试样，碱熔不溶部分试样，合并试液，稀释至一定体积。将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测杂质元素元素分析线的发射光强度，计算出待测元素在试样中的百分含量。
仪器及设备：
1.单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶。2.电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。3.马弗炉，1000℃±50℃。
硅、铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷混合标准溶液制备：
分别移取硅标准溶液(5.5)40.0mL和铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷标准溶液(5.6)10.0mL于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度后摇匀。此溶液1mL含硅40.0μg，含铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷各20.0μg。
基体钒储备溶液制备：
称取0.714g五氧化二钒(见5.1)置于250mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸(见5.4)，加热反应并蒸发至近干，取下，以少量水冲洗瓶壁后冷却至室温，慢速滤纸过滤、用水洗涤残渣3次，滤液留存。滤纸及残渣置于铂坩埚内灰化处理后加入1g碱混合熔剂(见5.2)，在马弗炉内温度950℃±50℃下熔融20min，取出冷却后加入10mL盐酸(见5.3)浸取，与留存滤液收集于100mL容量瓶备用。
标准工作溶液制备：
移取10mL钒储备溶液(见5.7.2)6份，分别置于100mL容量瓶中，依次加入硅、铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷混合标准溶液(见5.7.1)各0mL、0.5mL、2.5mL、5mL、25.0mL、50.0mL,以水稀释至刻度摇匀。此溶液相当于试样中硅质量分数为0.0%、0.02%、0.10%、0.20%、0.10%、0.20%，铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷质量分数为：0.0%、0.01%、0.05%、0.10%、0.50%、1.0%。
测定：
将试样(见7.1)置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水冲洗样品至瓶底，加入5mL磷酸(见5.1)、再加入50mL硫酸(见5.2)，低温加热至试样溶解完全并冒硫酸烟1min~2min，取下，冷却，加入10mL磷酸(见5.1)和50mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温。
加5mL硫酸亚铁铵溶液(见5.6)，滴加高锰酸钾溶液(见5.3)至稳定的紫红色，充分摇动混匀，静置5min，加10mL尿素溶液(见5.4)，冲洗瓶壁，滴加亚硝酸钠溶液(见5.5)至红色消失并过量1滴~2滴，放置约1min，加入3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(见5.7)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见5.6)滴定至溶液由紫红色刚好变为亮绿色为终点。
试验报告：
试验报告应当包括下列内容：a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b)引用标准；c)分析结果及其表示；d)使用的分析线；e)测定中发现的异常现象；f)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。
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