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仪表网 仪表标准】根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,宁夏化学分析测试协会批准发布《工业硫酸中汞含量的测定 原子荧光分光光度法》,自2022年8月31日起正式实施。
该文件规定了工业硫酸中汞含量的测定方法-原子荧光分光光度法。适用于使用原子荧光
分光光度计对工业硫酸中的汞含量进行检测。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备;GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。
本文件所用试剂,除非另有规定,均使用分析纯试剂和GBT6682中规定的一级水。试验中所需杂质测定用标准溶液及制剂,在没有注明其他要求时,按照GB/T 602的规定制备。
在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH₄)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,由此测得试样中的汞含量。
测定的仪器和设备主要是配有汞空心阴极灯的原子荧光光度和感量0.01g的分析天平。用移液管分别移取0.00mL(空白)、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL 0.1μg/mL的汞标准使用溶液于50mL容量瓶中,用5%的硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,摇匀。此系列溶液中汞的质量浓度分别为0.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L。在优化后的仪器条件下测定样品的荧光强度值。
仪器稳定后,以硼氢化钾-氢氧化钾溶液作为还原剂,以盐酸溶液为载流液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光光度值。以标准溶液汞的质量浓度(ugL)为横坐标,以相应的荧光强度值减去空白试验溶液的荧光强度值为纵坐标,绘制标准曲线。
该标准的起草单位为宁夏计量质量检验检测研究院(国家煤化工产业计量测试中心)、宁夏化学分析测试协会。
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