天津市《有效态土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定》征求意见
- 2022/7/28 14:46:29 22332
- 来源：仪表网
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法等技术规范中的部分内容。
本标准规定了土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。本标准适用于中性及石灰性土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的测定。
方法原理：
试样用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA- CaCl2-TEA)缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态铁、锰、铜、锌。浸提液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
仪器和设备：
1. 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。2.电子天平：感量0.01g。3.样品粉碎设备：研磨仪。4.振荡器：频率可控制在180r/min±20r/min。5.台式离心机：3000 r/min～5000 r/min。6.尼龙筛：孔径2.0mm(10目)。7.中速定量滤纸。
土壤有效态铁、锰、铜、锌的浸提：
精确称取过2.0mm孔径筛的土壤样品10.00g，置于150mL具塞锥形瓶中，加DTPA浸提剂20mL，盖紧瓶塞，将锥形瓶放入超声波清洗仪，在(25±2)℃温度下，以180r/min±20r/min的振荡频率往复振荡2h。取出锥形瓶，提取液以3000r/min离心5分钟，上清液经中速定量滤纸过滤后于48h内上机测定。(注：如果测定需要的试液量大，可在保证固液比1:2的前提下增大称样量，称取15.00g或20.00g，但应保证样液比为1:2，同时确保锥形瓶足够大，试样可以充分提取。)
样品测定：
按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录A。将混合标准工作液、空白溶液和试样液分别引入等离子体质谱仪，在线加入内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据待测元素与内标元素的强度比值，仪器自动计算出样品中各元素的质量浓度。试样溶液中元素的浓度较高时，可用DTPA浸提剂进行相应稀释，再上机测定。
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