《茶叶中氯酞酸残留量的测定气相色谱-串联质谱法》团标征求意见
- 2022/7/5 9:03:49 24375
- 来源：仪表网
氯酞酸为内吸传导型苯甲酸类除草剂，也是除草剂氯酞酸二甲酯在植物体内的代谢产物，通常用于禾本科作物田，进行茎叶处理防除一年生与多年生阔叶杂草。纯品为类白色结晶，分解温度 330 oC，不溶于水，易溶于多数有机溶剂。
在新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中，饮料类茶叶新增的检测项目氯酞酸尚无配套检测标准，经查也不存在可供参考的检测标准。因市场检测需求，目前各检测机构使用各自实验室内部方法开展检测工作，良莠不齐，亟需制定统一的标准以规范检测活动、提高检测结果的可靠性。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定技术规范编制而成。
本文件规定了茶叶中氯酞酸残留量的气相色谱-质谱测定方法。本文件适用于茶叶中氯酞酸残留量的测定。
方法原理：
茶叶样品用水提取，提取液经固相萃取净化后进行衍生化，以气相色谱-质谱联用仪检测衍生化产物氯酞酸二乙酯，外标法定量。
仪器和设备：
1.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS，三重四极杆质谱)，配电子轰击离子源(EI)。2.分析天平：感量0.1mg和感量0.01g。3.离心机：转速不低于10000 r/min。4.涡旋混合器。5.组织捣碎机。
标准溶液配制：
1.氯酞酸标准储备溶液(1000 μg/mL)：称取10 mg(精确至0.1 mg)氯酞酸标准品，用乙腈溶解并定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期6个月。
2.氯酞酸标准中间溶液(10 μg/mL)：移取100 μL氯酞酸标准储备溶液，用乙腈定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期1个月。
3.氯酞酸标准使用溶液 (500 ng/mL)：移取500 μL氯酞酸标准中间溶液，用乙腈定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期1个月。
前处理：
称取2g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中，加入20 mL水，涡旋10 min，然后以5000 r/min离心10 min。吸取10 mL上清液转移至另一塑料离心管中，加入5 mL 3%乙酸(4.2.1)，摇匀后以5000 r/min离心10 min。
所有液体移入已用3 mL甲醇、3 mL水活化的SAX柱中，再依次用 4 mL 3%乙酸(4.2.1)、4 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液。赶尽柱中液体后，将柱内所有填料(包括上、下筛板)取出移入玻璃瓶中，加入1mL乙腈、0.5 mL碘乙烷，加盖密封后置于100 oC鼓风干燥箱中恒温2 h。取出冷却后，瓶内溶液过微孔滤膜，供气相色谱-质谱联用仪测试。
试样溶液的测定：
将基质工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱-质谱联用仪中，以保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积，试样溶液中目标物的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。
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